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臨床生化檢驗分析儀器的質量保證

2020-05-04 17:42 來源:醫(yī)學教育網(wǎng)
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(一)分析儀器的性能檢查

1.波長校正 在更換光源燈、重新安裝、搬運或檢修后,以及儀器工作不正常時,都要進行波長校正。就是正常工作的儀器,每隔一個月也要檢查一次,這樣才能保證讀數(shù)與通過樣品的波長符合,保證儀器的最大靈敏度。 

2.線性檢查 包括儀器線性及測定方法線性兩個方面的檢查。線性誤差表現(xiàn)為溶液的濃度與吸光度不成線性關系,出現(xiàn)正偏離或負偏離的現(xiàn)象。這種偏離,一是溶液本身不符合比耳定律,這種現(xiàn)象叫做化學偏離;二是儀器本身各種因素的影響,使吸光度測定值與濃度之間不成線性關系,這種現(xiàn)象叫做儀器偏離。儀器偏離的因素很多,如雜光、有限寬帶、檢測器噪聲、環(huán)境條件的變化、波長的變動、比色杯的誤差、輻射光的非平行性、檢測器本身的非線性等。 

3.雜光(雜散光)檢查 在吸光度測定中,凡檢測器感受到的不需要的輻射都稱為雜光,雜光對吸光度測定法的準確性有嚴重的影響,雜光的來源有:①室內光線過強而漏入儀器,儀器暗室蓋不嚴;②儀器本身的原因,如單色器的設計、光源的光譜分布、光學原件的老化程度、波帶寬度、以及儀器內部的反射及散射等;③樣品本身的原因,如樣品有無熒光、樣品的散射能力強弱等。雜光檢測方法:①紫外光區(qū)用12g/L的氯化鉀溶液,在220nm處測其透光度,即為雜光量;②可見光區(qū)插入譜釹濾光片,在585nm處測定,其測定值即為雜光水平。小于1%T為合格。

4.穩(wěn)定性檢查 當電源電壓在220-230V范圍內變化時,儀器讀數(shù)漂移不應超過透光度標尺上限值的±1.5%。在電源電壓不變的條件下,在3分鐘內其讀數(shù)漂移不應超過標尺上限值的±0.5%。

5.重復性檢查 在波長、工作狀態(tài)、電源電壓、比色杯等合格的前提下,可進行重復性檢查。用重鉻酸鉀溶液(30、60、90、190mg鉻/L)在波長440nm,將各濃度管連續(xù)測3~5次,各濃度管中最大差值誤差小于1%T為合格。

6.靈敏度檢查 將重鉻酸鉀液配制成30和32.5mg鉻/L及120和122.5mg鉻/L的4種應用液(濃度差兩組各為2.5mg鉻/L)。波長440nm,以水校零點,將上述應用液連續(xù)測3次吸光度,2.5mg鉻/L濃度差的吸光度值差不小于0.01。

(二)分析儀器日常工作狀態(tài)監(jiān)測

1.監(jiān)測方法 在可見光區(qū)范圍內,常用硫酸鎳水溶液。該液在440nm~700nm之間有吸收峰,峰值在510nm。檢查時,在400、460、510、550及570nm處測定硫酸鎳溶液的透光度值,記錄并保存。待一定時間后用該溶液再檢測。比較前后兩次的數(shù)據(jù),即可知儀器的工作狀態(tài)。每天監(jiān)測均應任選一法校正波長。一般應每月監(jiān)測一次。當400nm及700nm處雜光增強時,可能的原因包括:①激發(fā)光源陳舊,變黑或表層模糊不清。透鏡有灰塵。③色散元件失效等。如510nm處透光度減弱,可能原因為光源燈絲故障,比色池出光縫失靈或光柵損壞。

硫酸鎳溶液的制備:將硫酸鎳溶于0.1%的硫酸中,用量的多少以在510nm處所測得的透光度達80%T為準(以0.1%硫酸校零點),配好后密封備用。

2.監(jiān)測的意義 在400、700nm處的測定可以監(jiān)測雜光,這些波長處的測定值升高說明雜光增加,其中任一值增加3%就需要進行檢修。510nm處的測定值可以監(jiān)測帶寬,這個波長的測定值減小說明帶度加大。光源強度減弱或波長不準可以產(chǎn)生這種結果,如降低2%T,對于帶寬為20nm的儀器就需要修理了。460與550nm處的讀數(shù)主要作為監(jiān)測波長之用,稱二次波長校正。這兩個波長的讀數(shù)相互關聯(lián),一個升高另一個就降低。如460nm的測定值(透光度)降低,而550nm的測定值升高,說明透過比色杯樣品的波長小于波長度盤指示的波長。反之,如460nm的測定值升高,而550nm的測定值降低,說明透過比色杯樣品的波長大于波長度盤指示的波長。

(三)分析儀器的質量管理

分析儀器的質量管理包括①建立儀器的相關記錄; ② 建立儀器的操作程序; ③ 建立儀器的檢定與校準程序; ④ 儀器的比對確保結果的一致性。

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