過濾法
當(dāng)溶液中有沉淀而又要把它與溶液分離時,常用過濾法;
⑴普通過濾(常壓過濾):普通過濾中最常用的過濾器是貼有濾紙的漏斗。先將濾紙對析兩次(若濾紙不是圓形的,此時應(yīng)剪成扇形)撥開一層即成圓錐形,內(nèi)角適成60。(標(biāo)準(zhǔn)的漏斗內(nèi)角為60,若漏斗角度不標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)適當(dāng)改變?yōu)V紙折疊的角度,使能配合所用漏斗),一面是三層,一面是一層(圖1.14)。再把這圓錐形濾紙平整地放入干凈的漏斗中(漏斗宜干,若需先用水洗滌干凈可在洗滌后,再用濾紙碎片擦干),使濾紙與漏斗壁靠緊,用左手食指按住濾紙(圖1.15),右手持洗瓶擠水使濾紙濕潤,然后用清潔玻璃捧輕壓,使之緊貼在漏斗壁上,此時濾紙與漏斗應(yīng)當(dāng)密合,其間不應(yīng)留有空氣泡。一般濾紙邊應(yīng)低于漏斗邊3-5毫米,將漏斗放在漏斗架上,下面承以接受濾液的容器,使漏斗頸末端與容器壁接觸,過濾時采用傾析法,即過濾前不要攪拌溶液,過濾時先將上層清液沿著玻捧靠近三層濾紙這一邊(注意玻璃捧端不接觸濾紙)慢慢傾入漏斗中,然后將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上,這樣不使沉淀物堵塞濾孔,可節(jié)省過濾時間,傾入溶液時,應(yīng)注意使液面低于濾紙邊緣約1厘米,切勿超過濾紙邊緣(圖1.16),過濾完畢后,從洗瓶中擠出少量水淋洗盛放沉淀的容器(圖1.17)及玻捧(玻捧未洗前不能隨便放在桌子上),洗滌液也必須全部濾入接受器中,如果需過濾的混合物中含有能與濾紙作用的物質(zhì)(如濃硫酸),則可用石棉或玻璃絲在漏斗中鋪成薄層作為濾器;
⑵吸濾法過濾(減壓過濾或抽氣過濾),為了加速過濾,常用吸濾法過濾。吸濾裝置如圖1.18所示;它由吸濾瓶1;布氏漏斗2;安全瓶3;和水壓真空抽氣管(亦稱水泵)4組成。水泵一般是裝在實驗室中的自來水龍頭上。
布氏濾斗是瓷質(zhì)的,中間為具有許多小孔的瓷板,以便使溶液通過濾紙從小孔流出。布氏漏斗必須裝在橡皮塞上,橡皮塞的大小應(yīng)和吸濾瓶的口徑相配合,橡皮塞塞進吸濾瓶的部分一般不超過整個橡皮塞高度的1/2。如果橡皮塞太小而幾乎能全部塞進吸濾瓶,則在吸濾時整個橡皮塞將被吸進吸濾瓶而不易取出。
吸濾瓶的支管用橡皮管和安全瓶的短管相連接,而安全瓶的長管則和水泵相連接,安全瓶的作用是防止水泵中的水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中.這是因為在水泵中的水壓有變動時,常會使水溢流出來,在發(fā)生這種情況時,可將吸濾瓶和安全瓶拆開,將安全瓶中的水倒出;醫(yī)學(xué)教諭網(wǎng)整理再重新把它們連接起來。如不要濾液,也可不用安全瓶。
吸濾操作,必須按照下列步驟進行、
①做好吸濾前準(zhǔn)備工作,檢查裝置:
a)安全瓶的長管接水泵,短管接吸濾瓶;
b)布氏漏斗的頸口應(yīng)與吸濾瓶的支管相對,便于吸濾。
②貼好濾紙:濾紙的大小應(yīng)剪得比布氏漏斗的內(nèi)徑略小,以能恰好蓋住瓷板上的所有小孔為度。先由洗瓶擠出少量蒸餾水潤濕濾紙,微啟水龍頭,稍微抽吸。使濾紙緊貼在漏斗的瓷板上,然后開大水龍頭進行抽氣過濾。
③過濾時,應(yīng)該用傾析法,先將澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,濾完后再將沉淀移入濾紙的中間部分。
④過濾時,吸濾瓶內(nèi)的濾液面不能達到支管的水平位置。否則濾液將被水泵抽出。因此,當(dāng)濾液快上升至吸濾瓶的支管處時,應(yīng)拔去吸濾瓶上的橡皮管,取下漏斗,從吸濾瓶的上口倒出濾液后再繼續(xù)吸濾,但須注意,從吸濾瓶的上口倒出濾液時,吸取濾瓶的支管必須向上。
⑤在吸濾過程中、不得突然關(guān)閉水龍頭,如欲取出濾液,或需要停止吸濾.應(yīng)先將吸濾瓶支管的橡皮管拆下,然后再關(guān)上水龍頭,否則水將倒灌,進入安全瓶。
⑥在布氏漏斗內(nèi)洗滌沉淀時,應(yīng)停止吸濾,讓少量洗滌劑緩慢通過沉淀,然后進行吸濾。
⑦為了盡量抽干漏斗上的沉淀,最后可用一個平頂?shù)脑噭┢咳麛D壓沉淀。
過濾完后,應(yīng)先將吸濾瓶支管的橡皮管拆下再關(guān)閉水龍頭,再取下漏斗翳學(xué)敎育網(wǎng)搜集整理;將漏斗的頸口朝上,輕輕敲打漏斗邊緣,即可使沉淀脫離漏斗,落入預(yù)先準(zhǔn)備好的濾紙上或容器中。
⑧洗滌沉淀時(圖1.19),先讓燒杯中的沉淀充分沉降,然后將上層清液沿玻璃棒小心傾入另一容器或漏斗中,或?qū)⑸蠈忧逡簝A去,讓沉淀留在燒杯中。由洗瓶吹入蒸餾水,并用玻璃棒充分攪動,然后讓沉淀沉降,用上面同樣的方法將清液傾出,讓沉淀仍留在燒杯中。再由洗瓶吹入蒸餾水進行洗滌。這樣重復(fù)數(shù)次。
這樣洗滌沉淀的好處是:沉淀和洗滌液能很好地混合,雜質(zhì)容易洗凈;沉淀留在燒杯中,只傾出上層清液過濾,濾紙的小孔不會被沉淀堵塞,洗滌液容易過濾,洗滌沉淀的速度較快。