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重量分析基本操作一

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1沉淀

應(yīng)根據(jù)沉淀性質(zhì)采取不同的操作方法。

晶形沉淀

①在熱溶液中進(jìn)行沉淀,必要時(shí)將溶液稀釋。

②操作時(shí),左手拿滴管加沉淀劑溶液。滴管口應(yīng)接近液面,勿使溶液濺出。滴加速度要慢,接近沉淀完全時(shí)可以稍快。與此同時(shí),右手持?jǐn)嚢舫浞謹(jǐn)嚢?,但需注意不要碰到燒杯的壁或底?

③應(yīng)檢查沉淀是否完全。方法是:靜置,待沉淀下沉后,于上層清液液面加少量沉淀劑,觀察是否出現(xiàn)渾濁。

④沉淀完全后,蓋上表面皿,放置過夜或在水浴上加熱一小時(shí)左右,使沉淀陳化。

非晶形沉淀

沉淀時(shí)宜用較濃的沉淀劑溶液,加沉淀劑和攪拌速度都可快些,沉淀完全后要用熱蒸餾水稀釋,不必放置陳化。

2過濾和洗滌

(1)濾紙的種類(定量濾紙、定性濾紙)

定量濾紙規(guī)格:快速(白帶)、中速(藍(lán)帶)、慢速(紅帶)

定性濾紙規(guī)格:快速(白帶)、中速(藍(lán)帶)、慢速(紅帶)

(2)濾紙的選擇

A濾紙的致密程度要與沉淀的性質(zhì)相適應(yīng)。膠狀沉淀應(yīng)選用質(zhì)松孔大的濾紙,晶形沉淀應(yīng)選用致密孔小的濾紙。沉淀越細(xì),所選用的濾紙就越致密。

B濾紙的大小要與沉淀的多少相適應(yīng)醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理,過濾后,漏斗中的沉淀一般不要超過濾紙圓錐高度的1/3,最多不得超過1/2.

(3)漏斗的選擇

A漏斗的大小與濾紙的大小相適應(yīng),濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿0.5~1cm.

B應(yīng)選用錐體角度為60°、頸口傾斜角度為45°的長頸漏斗。頸長一般為15~20cm,頸的內(nèi)徑不要太粗,以3~5mm左右為宜。

(4)過濾和洗滌

A采用“傾注法”過濾,就是先將上層清液傾入漏斗中,使沉淀盡可能留在燒杯內(nèi)。操作步驟為:左手拿起燒杯置于漏斗上方,右手輕輕地從燒杯中取出攪拌棒并緊帖燒杯嘴,垂直豎立于濾紙三層部分的上方,盡可能地接近濾紙,但絕不能接觸濾紙,慢慢將燒杯傾斜,盡量不要攪起沉淀,把上層清液沿玻璃棒傾入漏斗中。傾入漏斗的溶液,最多到濾紙邊緣下5~6mm的地方。當(dāng)暫停傾注溶液時(shí),將燒杯沿玻璃棒慢慢向上提起一點(diǎn),同時(shí)扶正燒杯,等玻璃棒上的溶液流完后,將玻璃棒放回原燒杯中,切勿放在燒杯嘴處。在整個(gè)過濾過程中,玻璃棒不是放在原燒杯中,就是豎立在漏斗上方,以免試液損失,漏斗頸的下端不能接觸濾液。溶液的傾注操作必須在漏斗的正上方進(jìn)行。不要等漏斗內(nèi)液體流盡就應(yīng)繼續(xù)傾注醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)整理。

B過濾開始后,隨時(shí)觀察濾液是否澄清,若濾液不澄清,則必須另換一潔凈的燒杯承接濾液,用原漏斗將濾液進(jìn)行第二次過濾,若濾液仍不澄清,則應(yīng)更換濾紙重新過濾(在此過程中保持沉淀及濾液不損失)。第一次所用的濾紙應(yīng)保留,待洗。

C當(dāng)清液傾注完畢,即可進(jìn)行初步洗滌,每次加入10~20mL洗滌液沖洗杯壁,充分?jǐn)嚢韬螅褵旁谧郎?,待沉淀下沉后再傾注。如此重復(fù)洗滌數(shù)次。每次待濾紙內(nèi)洗滌液流盡后再傾注下一次洗滌液。如果所用的洗滌總量相同,那么每次用量較小,多洗幾次要比每次用量較多,少洗幾次的效果要好。

D初步洗滌幾次后,再進(jìn)行沉淀的轉(zhuǎn)移。向盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液,攪起沉淀,立即將沉淀與洗滌液沿玻璃棒傾入漏斗中,如此反復(fù)幾次,盡可能地將沉淀都轉(zhuǎn)移到濾紙上。

E如沉淀未轉(zhuǎn)移完全,特別是杯壁上沾著的沉淀,要用左手把燒杯拿在漏斗的上方,燒杯嘴向著漏斗,拇指在燒杯嘴的下方,同時(shí)右手把玻璃棒從燒杯中取出橫放在燒杯口上,使玻璃棒的下端伸出從燒杯嘴約2~3cm,此時(shí)用左手食指按住玻棒的較高地方,傾斜燒杯使玻棒下端指向?yàn)V紙三層一邊,用洗瓶吹洗整個(gè)燒杯內(nèi)壁,使洗滌液和沉淀沿玻棒流入漏斗中,若還有少量沉淀牢牢地粘在燒杯壁上,吹洗不下來,可用撕下的濾紙角擦凈玻棒和燒杯的內(nèi)壁,將擦過的濾紙角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚擦凈燒杯的內(nèi)壁,再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁,再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁,并在明亮處仔細(xì)檢查燒杯內(nèi)壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干凈。

F沉淀全部轉(zhuǎn)移后,繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀和濾紙。洗滌時(shí),水流從濾紙上緣開始往下作螺旋形移動(dòng),將沉淀沖洗到濾紙的底部,用少量洗滌液反復(fù)多次洗滌。最后再用蒸餾水洗滌燒杯、沉淀及濾紙3~4次。

用一潔凈的小試管(表面皿也可以)承接少量漏斗中流出的洗滌液,用檢測(cè)試劑檢驗(yàn)沉淀是否洗干凈。

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重量分析的基本操作二

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