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重結晶和過濾

2013-09-25 16:00 醫(yī)學教育網
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純化固體有機物常用合適的溶劑進行重結晶。

溶劑的選擇:若雜質溶解度很大可留于溶液中;若雜質溶解度很小可留于殘渣中要求溶劑對純化物質的溶解度隨溫度變化大,沸點不宜太高或太低,如無合適的單一溶劑時,可選用混合溶劑醫(yī)學|教育網搜集整理。

混合溶劑:一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成,其中一種易溶解純化物質,另一種難溶解。

活性炭脫色:適用于溶液中存在著少量樹脂狀物質或極細的不溶性雜質操作應注意:先將溶質溶解在熱溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭搖勻;煮沸5~10min,趁熱過濾;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否則易引起暴沸;在非極性溶劑(如苯石油醚)中,活性炭脫色效果不好時,可用其它辦法,如氧化鋁吸附等。

過濾:應趁熱進行折疊濾紙常壓過濾(可用保溫漏斗);吸濾應避免吸濾過程中結晶析出,但有時雜質也會通過濾孔或結晶堵塞濾孔漏斗均應預熱,并用熱溶劑潤濕濾紙。

結晶:迅速冷卻晶體小,晶體中雜質少,但表面母液較多;慢慢冷卻,晶體較大,但往往有母液留在晶體之間,也有雜質第二次結晶時應慢慢冷卻,得到的晶體均勻,性能較好。

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