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化學(xué)分析基本操作技術(shù)(3)

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  4.溶液與沉淀的分離溶液與沉淀的分離方法有3種:傾析法、過(guò)濾法和離心分離法。

 ?。?)傾析法當(dāng)沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大,靜置后能沉降至容器底部時(shí),可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。

  具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi),然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液,充分?jǐn)嚢韬螅两担瑑A去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上,即可把沉淀洗凈,使沉淀與溶液分離。

  (2)過(guò)濾法分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過(guò)濾法。過(guò)濾時(shí)沉淀留在過(guò)濾器上,溶液通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入容器中,所得溶液叫做濾液。過(guò)濾方法共有3種:常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾和熱過(guò)濾。

  1)常壓過(guò)濾此法最為簡(jiǎn)便和常用,使用玻璃漏斗和濾紙進(jìn)行過(guò)濾。

  按照孔隙的大小,濾紙可分為快速、中速和慢速3種。快速濾紙孔隙最大。

  過(guò)濾時(shí),先按圖所示,把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊后還要剪成扇形)。然后將濾紙撕去一角,放在漏斗中①濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣。用水潤(rùn)濕濾紙,并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上。這時(shí)如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,應(yīng)該用手指輕壓濾紙,把氣泡趕掉,然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達(dá)到濾紙邊。這時(shí)漏斗頸應(yīng)全部被水充滿,而且當(dāng)濾紙上的水已全部流盡后,漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起濾紙的一邊,向?yàn)V紙和漏斗間加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,并且頸內(nèi)氣泡完全排出。然后把紙邊按緊,再放開(kāi)下面堵住出口的手指,此時(shí)水柱即可形成。在全部過(guò)濾過(guò)程中,漏斗頸必須一直被液體所充滿,這樣過(guò)濾才能迅速。

  裝置所示。過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):調(diào)整漏斗架的高度,使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁。先傾倒溶液,后轉(zhuǎn)移沉淀,轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時(shí),應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度?yīng)低于濾紙高度的2/3.如果沉淀需要洗滌,應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢,用少量洗滌劑倒入沉淀,然后用攪棒充分?jǐn)噭?dòng),靜止放置一段時(shí)間,待沉淀下沉后,將上方清液倒入漏斗,如此重復(fù)洗滌兩三遍,最后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。

  2)減壓過(guò)濾此法可加速過(guò)濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,溶液不易透過(guò)。

  裝置如所示,循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓,由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過(guò)濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì)。

  布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒(méi)的大小。用少量水潤(rùn)濕濾紙,開(kāi)泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開(kāi)始過(guò)濾。

  當(dāng)停止吸濾時(shí),需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關(guān)泵,以防反吸。為了防止反吸現(xiàn)象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個(gè)安全瓶。

  3)熱過(guò)濾①為保證濾紙與漏斗密合,第二次對(duì)折時(shí)先不要折死,把濾紙展開(kāi)成錐形,用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應(yīng)干凈而且干燥)的內(nèi)壁上,稍微改變?yōu)V紙的折疊程度,直到濾紙與漏斗密合時(shí)為止,此時(shí)可把第二次折邊折死。

  某些物質(zhì)在溶液溫度降低時(shí),易成結(jié)晶析出,為了濾除這類(lèi)溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì),通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾,防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過(guò)濾時(shí),把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi),熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。

 ?。?)離心分離當(dāng)被分離的沉淀的量很小時(shí),可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi),放入電動(dòng)離心機(jī)中進(jìn)行離心分離。使用離心機(jī)時(shí),將盛有沉淀的離心試管放入離心機(jī)的試管套內(nèi),在與之相對(duì)稱(chēng)的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管,然后緩慢起動(dòng)離心機(jī),逐漸加速。停止離心時(shí),應(yīng)讓離心機(jī)自然停止。

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直播時(shí)間:3月10日 19:30-21:00

主講老師:劉 楝老師

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