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化學分析基本操作技術(3)

2009-03-10 14:41 醫(yī)學教育網
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  4.溶液與沉淀的分離溶液與沉淀的分離方法有3種:傾析法、過濾法和離心分離法。

 ?。?)傾析法當沉淀的密度較大或結晶的顆粒較大,靜置后能沉降至容器底部時,可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。

  具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內,然后往盛著沉淀的容器內加入少量洗滌液,充分攪拌后,沉降,傾去洗滌液。如此重復操作3遍以上,即可把沉淀洗凈,使沉淀與溶液分離。

 ?。?)過濾法分離溶液與沉淀最常用的操作方法是過濾法。過濾時沉淀留在過濾器上,溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液叫做濾液。過濾方法共有3種:常壓過濾、減壓過濾和熱過濾。

  1)常壓過濾此法最為簡便和常用,使用玻璃漏斗和濾紙進行過濾。

  按照孔隙的大小,濾紙可分為快速、中速和慢速3種??焖贋V紙孔隙最大。

  過濾時,先按圖所示,把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層(方濾紙折疊后還要剪成扇形)。然后將濾紙撕去一角,放在漏斗中①濾紙的邊緣應略低于漏斗的邊緣。用水潤濕濾紙,并使它緊貼在玻璃漏斗的內壁上。這時如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,應該用手指輕壓濾紙,把氣泡趕掉,然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達到濾紙邊。這時漏斗頸應全部被水充滿,而且當濾紙上的水已全部流盡后,漏斗頸中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起濾紙的一邊,向濾紙和漏斗間加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,并且頸內氣泡完全排出。然后把紙邊按緊,再放開下面堵住出口的手指,此時水柱即可形成。在全部過濾過程中,漏斗頸必須一直被液體所充滿,這樣過濾才能迅速。

  裝置所示。過濾時應注意以下幾點:調整漏斗架的高度,使漏斗末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液,后轉移沉淀,轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時,應使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度應低于濾紙高度的2/3.如果沉淀需要洗滌,應待溶液轉移完畢,用少量洗滌劑倒入沉淀,然后用攪棒充分攪動,靜止放置一段時間,待沉淀下沉后,將上方清液倒入漏斗,如此重復洗滌兩三遍,最后把沉淀轉移到濾紙上。

  2)減壓過濾此法可加速過濾,并使沉淀抽吸得較干燥,但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀,因為膠狀沉淀易穿透濾紙,顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過。

  裝置如所示,循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內減壓,由于瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過濾速度。安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。

  布氏漏斗上有許多小孔,濾紙應剪成比漏斗的內徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙,開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然后開始過濾。

  當停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關泵,以防反吸。為了防止反吸現象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個安全瓶。

  3)熱過濾①為保證濾紙與漏斗密合,第二次對折時先不要折死,把濾紙展開成錐形,用食指把濾紙按在玻璃漏斗(漏斗應干凈而且干燥)的內壁上,稍微改變?yōu)V紙的折疊程度,直到濾紙與漏斗密合時為止,此時可把第二次折邊折死。

  某些物質在溶液溫度降低時,易成結晶析出,為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質,通常使用熱濾漏斗進行過濾,防止溶質結晶析出。過濾時,把玻璃漏斗放在銅質的熱濾漏斗內,熱濾漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。

 ?。?)離心分離當被分離的沉淀的量很小時,可把沉淀和溶液放在離心管內,放入電動離心機中進行離心分離。使用離心機時,將盛有沉淀的離心試管放入離心機的試管套內,在與之相對稱的另一試管套內也放入盛有相等體積水的試管,然后緩慢起動離心機,逐漸加速。停止離心時,應讓離心機自然停止。

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