11.移液管、容量瓶和滴定管

　?。?）移液管

　　移液管用來準確地量取一定體積的溶液。它是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管，管頸上部刻有一標線。此標線是按放出的體積來刻度的。常見的有5，10，25，50mL等數(shù)種，最常用的是25mL的移液管。

　　另一種移液管帶有刻度，叫做吸量管，可量取吸量管以內(nèi)的試液體積。

　　移液管的吸液步驟：1）拇指及中指握住移液管標線以上部位；2）將移液管下端適當伸入液面，太深或太淺會使外壁沾上過多的試液或易吸空；3）將洗耳球?qū)室埔汗苌隙耍朐囈褐翗司€以上約2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口；4）取出移液管并靠在盛液容器內(nèi)壁，然后緩慢轉(zhuǎn)動移液管，使標線以上的試液流至標線；5）將移液管迅速放入接受容器中。

　　移液管的放液步驟：1）使接受容器傾斜而移液管直立；2）出口尖端接觸容器壁；3）松開食指，使試液自由流出；4）在使用圖種移液管時，不得將管內(nèi)殘液吹出，待試液流出后停留15s即可。當用圖1-26B種移液管時，一般需將管中的試液全部放凈。

　?。?）容量瓶容量瓶是一個細頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞。頸上有標線表明在所指溫度下（一般為20℃），當液體充滿到標線時，瓶內(nèi)液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等。

　　容量瓶是為配制準確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某種物質(zhì)分為若干等份。通常有25，50，100，250，500，1000mL等數(shù)種規(guī)格，本實驗中常用的是100和250mL的容量瓶。

　　在使用容量瓶之前，要先進行以下兩項檢查：1）容量瓶容積與所要求的是否一致。

　　2）為檢查瓶塞是否嚴密，不漏水。在瓶中放水到標線附近，塞緊瓶塞，使其倒立2min，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查，看有無水珠滲出。如果不漏，再把塞子旋轉(zhuǎn)180°，塞緊，倒置，試驗這個方向有無滲漏。這樣做兩次檢查是必要的，因為有時瓶塞與瓶口，不是在任何位置都是密合的。

　　合用的瓶塞必須妥為保護，最好用繩把它系在瓶頸上，以防跌碎或與其他容量瓶搞混。

　　用容量瓶配制標準溶液時，先將精確稱重的試樣放在小燒杯中，加入少量溶劑，攪拌使其溶解（若難溶，可蓋上表皿，稍加熱，但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移）。沿攪棒用轉(zhuǎn)移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶，然后用洗瓶吹洗燒杯壁5～6次，按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當溶液加到瓶中2/3處以后，將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周（勿倒轉(zhuǎn)），使溶液大體混勻。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距標線1cm左右，等待1～2min，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下，用滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標線，加水至彎月面下部與標線相切。立即蓋好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底（圖1-30），注意不要用手掌握住瓶身，以免體溫使液體膨脹，影響容積的準確（對于容積小于100mL的容量瓶，不必托住瓶底）。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上升到頂，此時可將瓶振蕩數(shù)次。再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂。如此反復(fù)10次以上，才能混合均勻。

　　容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液會侵蝕瓶壁，并使瓶塞粘住，無法打開。容量瓶不能加熱。

　　（3）滴定管滴定管是用來準確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中間有節(jié)門用來控制滴定的速度。

　　如所示，滴定管分酸式和堿式兩種，前者用于量取對橡皮管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對玻璃有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格，故每一小格為0.1mL.酸式滴定管的下端為一玻璃活塞，開啟活塞，液體即自管內(nèi)滴出。使用前，先取下活塞，洗凈后用濾紙將水吸干或吹干，然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。裝上活塞并轉(zhuǎn)動，使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài)，最后裝水試驗是否漏液。

　　堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內(nèi)裝有一個玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管，使管內(nèi)形成一縫隙，液體即從滴管滴出。擠壓時，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，則松手后，會在尖端玻璃管中出現(xiàn)氣泡。

　　必須注意，滴定管下端不能有氣泡。快速放液，可趕走酸式滴定管中的氣泡；輕輕抬起尖嘴玻璃管，并用手指擠壓玻璃球，可趕走堿式滴定管中氣泡（圖1-33）。

　　酸式滴定管不得用于裝堿性溶液，因為玻璃的磨口部分易被堿性溶液侵蝕，使塞子無法轉(zhuǎn)動。

　　堿式滴定管不宜于裝對橡皮管有侵蝕性的溶液，如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。

　?。?）儀器洗滌移液管、容量瓶、滴定管要求容積精確，一般不用刷子機械地刷洗，其內(nèi)壁的油污最好是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來清洗，分別介紹如下：移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤谐^刻線部分，用夾子夾住，直立浸泡一定時間（也可用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤校檬种付伦∩峡?，平握移液管，不斷轉(zhuǎn)動，直到洗液浸潤全部內(nèi)壁），將洗液放回原瓶。

　　容量瓶：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，隔一些時間再搖動幾次即可洗凈。

　　滴定管：可注入10mL洗液，兩手平握滴定管不斷轉(zhuǎn)動，直到洗液把全部管浸過，然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中。若上法不能洗凈，需將洗液裝滿滴定管浸泡。

　　上述儀器用洗液浸泡后，都需要先用自來水沖洗掉洗液。此時應(yīng)對著光亮檢查一下是否油污已被洗凈，內(nèi)壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠，則應(yīng)再用洗液浸泡再檢查，直到徹底洗凈為止。

　　最后用去離子水（或蒸餾水）洗去自來水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可，一般洗2～3次。

　　對于移液管和滴定管，最后還要用待裝入的溶液洗滌2～3次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗滌？）。

　?。?）讀數(shù)下面以滴定管為例加以說明。在滴定管中的溶液由于附著力和內(nèi)聚力的作用，形成一個彎月面，彎月面下常有一虛影，此虛影與讀數(shù)無關(guān)。讀數(shù)時，視線應(yīng)在彎月面下緣最低處的同一水平位置上（見圖1-34），以避免視差。因為液面是球面，眼睛位置不同會得到不同的讀數(shù)。對于常用的50mL滴定管，讀數(shù)應(yīng)到0.01mL.顏色太深的溶液，如碘溶液、高錳酸鉀溶液，彎月面很難看清楚，而液面最高點較清楚，所以常讀取液面最高點，讀時應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使之與液面最高點前后在同一水平位置上。

　　對于移液管、容量瓶（包括量筒）的讀數(shù)方法，可從滴定管讀數(shù)方法類推，不再一一介紹。