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氧化劑PCC的制備及應(yīng)用

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  PCC是氯鉻酸吡啶PyridiniumChlorochromate的英文簡寫。PCC的特點是氧化效率高,可應(yīng)用于大規(guī)模的氧化反應(yīng)過程,特別是它在室溫中性的條件下可將羥基氧化為醛基,反應(yīng)條件溫和,是一種值得推廣的氧化劑。

  PCC的制備:

  在攪拌下,將100g1molCrO3迅速加入到184ml6mol/L鹽酸中,5min后將均相體系冷卻至0攝氏度,在至少10min內(nèi)小心加入79.1g1mol吡啶。將反應(yīng)體系重新冷卻至0攝氏度,得橙黃色固體,過濾,真空干燥1h,得PCC180.8g,產(chǎn)率84%.

  應(yīng)用實例:

  將4.3g(0.02mol)PCC溶解于25ml二氯甲烷中,在室溫下,將其滴入1.1g(0.01mol)醇的15ml二氯甲烷溶液中,攪拌2小時,黑色混合物用175ml乙醚稀釋,過濾,固體用乙醚洗滌,濾液用飽和食鹽水洗,硫酸鈉干燥,濃縮,用硅膠柱層析分離,乙酸乙酯-石油醚(1:5)洗脫,得9.2g淡黃色液體化合物,產(chǎn)率80.7%.

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