“水楊酸類-藥物分析”是藥物分析的知識點,為了幫助廣大考生備考,醫(yī)學教育網小編為大家整理出如下內容:
1、 化學性質:
對氨基水楊酸鈉溶于水,其他不溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查氨基酚中間產物。
2、 鑒別試驗:
(一)、 三氯化鐵反應:水楊酸及其鹽:在PH4-6,與三氯化鐵反應,阿--紫堇色;對--紫紅色.
(二)、 水解反應:阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。
(三)、 重氮化--偶合反應:對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)--橙紅色沉淀。
(四)、 紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。
3、 阿司匹林的雜質檢查和含量測定:
檢查:
1. 溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應澄清.
2. 水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。
3. 易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機雜質。2000規(guī)定阿片(0.3%),阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量,阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。
含量測定:
1. 中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑)兩步滴定法:用于片和腸溶片測定
2. 高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。
4、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質檢查和含量測定:
(1)間氨基酚雜質的產生及其檢查方法:間氨基酚導致變色,有毒。對X不溶于乙醚,間X溶于乙醚,兩者分離,用Hcl滴定。
(2)含量測定:芳伯胺基,酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法),永停法指示終點。
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