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水楊酸類(lèi)藥物分析是藥物分析學(xué)常考知識(shí)點(diǎn),相信很多朋友對(duì)此非常關(guān)注,因此小編為大家整理出如下相關(guān)內(nèi)容:
1、化學(xué)性質(zhì):
對(duì)氨基水楊酸鈉溶于水,其他不溶。本類(lèi)藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對(duì)氨基水楊酸鈉檢查氨基酚中間產(chǎn)物。
2、鑒別試驗(yàn):
(一)、三氯化鐵反應(yīng):水楊酸及其鹽:在PH4-6,與三氯化鐵反應(yīng),阿--紫堇色;對(duì)--紫紅色.
(二)、水解反應(yīng):阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過(guò)量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。
(三)、重氮化--偶合反應(yīng):對(duì)氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)--橙紅色沉淀。
(四)、紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對(duì)氨基水楊酸鈉。
3、阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定:
檢查:
1.溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應(yīng)澄清.
2.水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對(duì)色比較不得更深。
3.易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。2000規(guī)定阿片(0.3%),阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量,阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。
含量測(cè)定:
1.中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑)兩步滴定法:用于片和腸溶片測(cè)定
2.高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測(cè)定。
4、對(duì)氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定:
(1)間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法:間氨基酚導(dǎo)致變色,有毒。對(duì)X不溶于乙醚,間X溶于乙醚,兩者分離,用Hcl滴定。
(2)含量測(cè)定:芳伯胺基,酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法),永停法指示終點(diǎn)。
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