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避光操作。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（22：78）為流動相；檢測波長為320nm.理論板數按2，3，5，4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計應不低于2000.

供試品溶液的制備：取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取適量（約相當于本品2片），精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

文獻報道的多為以大黃素為指標，如：李瑞蓮等采用薄層掃描法，以硅膠G為固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸（30：10：0.5） 為展開劑， 測定波長為445nm， 參比波長為700nm， 測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結果大黃素在0.1084μg——1.084μg 范圍內線性關系良好， r=0.9992，加樣回收率為97.3%，RSD為1.0%（n=5）。

陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量，采用島津LC-10A高效液相色譜儀，色譜柱為依利特BDS C18 （5.0×200mm，5μm），流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），流速1.0ml/min，檢測波長254nm，柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取，結果大黃素在20——100ng的范圍內具有良好的線性關系，平均回收率為98.82%，RSD為1.40%。

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