結(jié)晶溶液的制備具體是什么樣的?
“結(jié)晶溶液的制備”是中藥學(xué)職稱考試會考到的內(nèi)容,為了幫助中藥學(xué)職稱考生了解,掌握更多知識點、考點,醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)為大家搜集整理如下:
制備結(jié)晶的溶液,需要成為過飽和的溶液。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下,將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結(jié)晶,就不一定放置于冰箱中,以免伴隨結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)?!靶律鷳B(tài)”的物質(zhì)即新游離的物質(zhì)或無定形的粉未狀物質(zhì),遠較晶體物質(zhì)的溶解度大,易于形成過飽和溶液。一般經(jīng)過精制的化合物,在蒸去溶劑抽松為無定形粉未時就是如此,有時只要加入少量溶劑,往往立即可以溶解,稍稍放置即能析出結(jié)晶。例如長春花總?cè)鯄A部分抽松后加入1.5倍量的甲醇溶解,放置后很訣析出長春堿結(jié)晶。又如蝙蝠葛堿在乙醚中很難溶解,但當(dāng)其鹽的水溶液用氨液堿化,并立即用乙醚萃取,所得的乙醚溶液,放置后即可析出蝙蝠葛堿的乙醚加成物結(jié)晶。
制備結(jié)晶溶液,除選用單一溶劑外,也常采用混合溶劑。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中,再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑,直至溶液微呈渾濁,并將此溶液微微加溫,使溶液完全澄清后放置。例如J一細辛醚重結(jié)晶時,可先溶于乙醇,再滴加適量水,即可析出很好的結(jié)晶。又如自虎杖中提取水溶性的虎杖甙時,在已精制飽和的水溶液上添加一層乙醚放置,既有利于溶出其共存的脂溶性雜質(zhì),又可降低水的極性,促使虎杖俄的結(jié)晶化。自秦皮中提取七葉甙(秦皮甲素),也可運用這樣的辦法。
結(jié)晶過程中,一般是溶液濃度高,降溫訣,析出結(jié)晶的速度也快些。但是其結(jié)晶的顆粒較小,雜質(zhì)也可能多些。有時自溶液中析出的速度太快,超過化合物晶核的形成勸分子定向排列的速度,往往只能得到無定形粉未。有時溶液太濃,粘度大反而不易結(jié)晶化。如果溶液濃度適當(dāng),溫度慢慢降低,有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的形成需要較長的時間,例如鈴蘭毒甙等,有時需放置數(shù)天或更長的時間。
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