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中藥化學:揮發(fā)油的氣相色譜鑒定

2019-03-10 10:31 醫(yī)學教育網
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讓我們一起來看看揮發(fā)油的氣相色譜鑒定的具體操作吧!

氣相色譜法具有分離效率好、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點,是研究揮發(fā)油組成成分的重要方法,特別是與質譜聯用,已廣泛用于揮發(fā)油的定性定量分析。

1.氣相色譜(GC)法與對照品共色譜予以鑒別

載氣(流動相):一般是用氫氣、氮氣或氦氣。

固定相:根據分析成分的性質和操作溫度而選擇醫(yī)學教|育網搜集整理。

在揮發(fā)油的分析鑒定中常選:①用非極性的飽和烴潤滑油類(如硅酮、甲基硅油等)前者適用于拂點差異大的成分的分離;②極性固定相類(如聚酯、聚乙二醇等)作固定液。而后者適用于沸點差異小但極性有差異的成分的分離。

柱溫:柱溫對揮發(fā)油的分離影響較大。一般單萜類可在130℃或低于130℃的柱溫下分離;倍半萜在170℃~l80℃或更高的溫度下才能得到較好的分離;而含氧衍生物的分離在130℃~l90℃之間。目前多采用程序升溫法,可使揮發(fā)油中的單萜、倍半萜及其含氧衍生物一次獲得分離。

2.氣相-質譜聯用(GC-MS)法:用于分離、鑒別于一體。對于揮發(fā)油中許多未知成分,同時又無對照品作對照時,則應選用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術進行分析鑒定。

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