有關藥物檢驗工考試，以下是“藥物雜質(zhì)檢查:色譜方法”，請考生查看

藥物中的有機雜質(zhì),可能是已知的或未知的、揮發(fā)性的或不揮發(fā)性的,其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)往往和藥物相近。如果藥物和雜質(zhì)與某些試劑的反應相同或相似,或者它們的光譜特征相似，這時就難以采用化學法和光譜法對雜質(zhì)進行檢查。

由于色譜法可以利用藥物與雜質(zhì)的色譜性質(zhì)的差異，能有效地將雜質(zhì)與藥物進行分離和檢測，因而色譜法廣泛應用于藥物中雜質(zhì)的檢查。

藥物中的有關物質(zhì)包括起始原料、中間體、副產(chǎn)物、異構(gòu)體,聚合體和降解產(chǎn)物等,它們的化學結(jié)構(gòu)常常與藥物類似或具有淵源關系。 色譜法是有關物質(zhì)檢查的首選方法。

1、薄層色譜法 TLC被許多國家藥典用于藥物中雜質(zhì)的檢查,具有設備簡單、操作簡便、分離速度快、靈敏度和分辨率較高等優(yōu)點。

常用的方法有：雜質(zhì)對照品法、供試品溶液的自身稀釋對照法、或兩法并用法、以及對照藥物法。 質(zhì)量標準中應規(guī)定雜質(zhì)的個數(shù)和限度。

(1)雜質(zhì)對照品法：適用于已知雜質(zhì)并能制備雜質(zhì)對照品的情況。

方法：根據(jù)雜質(zhì)限量,取供試品溶液和一定濃度的雜質(zhì)對照品溶液,分別點樣于同一薄層板上,展開、斑點定位。供試品溶液除主斑點外的其他斑點與相應的雜質(zhì)對照品溶液或系列濃度雜質(zhì)對照品溶液的相應主斑點進行比較。 判斷藥物中雜質(zhì)限量是否合格。

2、高效液相色譜法 高效液相色譜法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏性好,可以準確地測定各組分的峰面積,在雜質(zhì)檢查中的應用日益增多。對于使用高效液相色譜法測定含量的藥物，可采用同一色譜條件進行雜質(zhì)檢查。

采用高效液相色譜法檢查雜質(zhì),ChP2015通則0512規(guī)定應按各品種項下要求,進行色譜系統(tǒng)適用性試驗,以保證儀器系統(tǒng)達到雜質(zhì)檢查要求。

檢測雜質(zhì)有四種方法：外標法(雜質(zhì)對照品法)加校正因子的主成分自身對照測定法、不加校正因子的主成分自身對照法、面積歸一化法。

(1)外標法(雜質(zhì)對照品法)：適用于有雜質(zhì)對照品,而且進樣量能夠精確控制(以定量環(huán)或自動進樣器進樣)的情況。

方法：配制雜質(zhì)對照品溶液和供試品溶液,分別取一定量注入色譜儀,測定雜質(zhì)對照品溶液和供試品溶液中雜質(zhì)峰的響應,按外標法計算雜質(zhì)的濃度。

外標法定量比較準確,但它必須使用雜質(zhì)對照品,而雜質(zhì)對照品的供應相對來講是比較困難的。

3、氣相色譜法 氣相色譜法用來測定藥物中揮發(fā)性特殊雜質(zhì),特別是藥物中的殘留溶劑的記檢查，各國藥典均規(guī)定采用氣相色譜法。

方法：除了有與高效液相色譜法相同的雜質(zhì)檢查方法外,還有“標準溶液加入法”，將一定量的雜質(zhì)對照品溶液精密加人到供試品溶液中，根據(jù)外標法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)的含量，再扣除加積入的對照品溶液含量,即得供試品溶液中雜質(zhì)的含量。

4、毛細管電泳法 毛細管電泳法可以用于多肽、酶類等藥物中雜質(zhì)的檢查。檢查方法與高效液相色譜法相同。

以上即為“藥物雜質(zhì)檢查:色譜方法”的全部內(nèi)容，更多請關注醫(yī)學教育網(wǎng)！