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例如欲測(cè)定一種水溶液試樣中的某離子含量,可在適當(dāng)條件下將其中欲測(cè)的離子轉(zhuǎn)變?yōu)槿芙舛葮O小的物質(zhì)而定量析出,再經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒成為有一定組成的物質(zhì),冷至室溫后稱重,即可定量地測(cè)定該離子的含量。重量法興起于18世紀(jì),曾對(duì)建立質(zhì)量守恒定律和定比定律等有過一定貢獻(xiàn)。重量法曾用于測(cè)定原子量、金屬和非金屬物質(zhì)。在當(dāng)時(shí)和以后一段時(shí)間內(nèi),重量法一直在分析化學(xué)中占有重要位置。最早的有機(jī)分析也采用重量法。18世紀(jì)以后,重量分析在方法、試劑、儀器等方面不斷改進(jìn),試樣用量漸趨減少。分析天平的感度為0.1毫克,微量化學(xué)天平的感度可達(dá)1微克。由于有機(jī)試劑具有選擇性和靈敏度高的特點(diǎn),19世紀(jì)末,無機(jī)重量法中引入了有機(jī)試劑,如用1-亞硝基-2-萘酚在鎳存在下測(cè)定鈷。20世紀(jì)上半葉,則在沉淀方法引入了均相沉淀。用在水中溶解度低的試劑(如二苯基羥乙酸)作沉淀劑時(shí),比其水溶性銨鹽更優(yōu)異,這是由于它能延長沉淀作用的時(shí)間,與均相沉淀類似。在加熱方法上,從19世紀(jì)末已開始使用電熱板和電爐了。
稱量形式為重量法的一大課題,最初都是灼燒為氧化物,但這并不是唯一的,應(yīng)視情況而定,只要加熱至具有一定組成的物質(zhì)即成。例如草酸鈣沉淀在500℃加熱能定量地轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕},加熱至800℃以上才分解為氧化鈣。醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)搜集整理因此以碳酸鈣作為稱量形式,既經(jīng)濟(jì)又節(jié)省時(shí)間,換算因數(shù)又大,并可避免氧化鈣潮解。C.杜瓦爾曾用熱天平測(cè)定了幾百種沉淀的熱重曲線。
20世紀(jì)下半葉,儀器分析發(fā)展以后,重量法的使用相對(duì)減少,但是不可能全部由儀器分析代替,重量法的準(zhǔn)確度和精密度是公認(rèn)的;又比較經(jīng)濟(jì),只是分析時(shí)間較長。所以分析工作者應(yīng)該了解各種方法的優(yōu)缺點(diǎn),作出合理的選擇。
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