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有關(guān)“中藥化學(xué)成分的分離方法:利用溫度不同引起溶解度的改變進(jìn)行分離”,常用結(jié)晶與重結(jié)晶。結(jié)晶的原理:溫度不同,溶解度不同。溶劑的選擇:“相似相溶”原則。
常用的重結(jié)晶溶劑,極性從大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
結(jié)晶純度的判斷:
①形態(tài)和色澤:一定的晶形和色澤均勻;②熔點(diǎn)和熔距:?jiǎn)我换衔镆话阌幸欢ㄈ埸c(diǎn)和較小熔距(1~2℃之間);
③色譜分析:不同的系統(tǒng)條件,均為單一斑點(diǎn);④高效液相色譜法(HPLC)優(yōu)點(diǎn):樣品用量小、操作時(shí)間快、靈敏度高和準(zhǔn)確,已成為中藥化學(xué)的常規(guī)分析方法;⑤其他方法:質(zhì)譜和核磁共振。
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