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化學(xué)分析內(nèi)標(biāo)法:
采用不加校正因子的峰面積法。取供試品,按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖Ⅰ;再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,在同樣的條件下注樣,記錄色譜圖Ⅱ。記錄的時間除另有規(guī)定外,應(yīng)為該品種項下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時間的倍數(shù),色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30%以上,否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測器靈敏度。
如果色譜圖Ⅰ中沒有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰,則色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積(溶劑峰不計在內(nèi))。如果色譜圖Ⅰ中有與色譜圖Ⅱ上內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰,醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理應(yīng)將色譜圖Ⅱ上的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積減去色譜圖Ⅰ中此雜質(zhì)峰面積,即為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積;色譜圖Ⅱ中各雜質(zhì)峰總面積加色譜圖Ⅰ中此雜峰面積,即為各雜質(zhì)峰的校正總面積,各雜質(zhì)峰的校正總面積應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的校正面積。