前列地爾

Qianliedi’er

Alprostadil

書頁號：2005年版二部－448

[修訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（pH6.3）[取磷酸二氫鉀9.07g，加水1000ml使溶解，用無水磷酸氫二鈉溶液（9.46g→1000ml）調(diào)節(jié)pH值至6.3，臨用前稀釋10倍]-乙腈-甲醇（36：11：3）為流動相，流速1.5ml；檢測波長為200nm；柱溫40℃。分別取前列地爾對照品溶液、前列腺素A1和前列腺素B1雜質(zhì)對照品溶液各適量，按（1：1：1）比例混合，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗用溶液。取該溶液25μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)色譜系統(tǒng)，使前列地爾峰的保留時間約為11～13分鐘，前列腺素A1峰與前列腺素B1峰的分離度應(yīng)符合要求；同時調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使前列腺素B1峰的高度約為滿量程的10%。

測定法 精密稱取本品適量，用乙腈-水（9：1）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液；精密量取含量測定項下的對照品溶液適量，用乙腈-水（9：1）稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為前列地爾對照品溶液；另精密稱取前列腺素A1和前列腺素B1雜質(zhì)對照品各適量，用乙腈-水（9：1）分別溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg和5μg的溶液作為前列腺素A1和前列腺素B1的雜質(zhì)對照品溶液。精密量取供試品溶液、前列腺素A1、前列腺素B1雜質(zhì)對照品溶液和前列地爾對照品溶液各25μl,分別注入液相色譜儀，記錄供試品溶液的色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。前列腺素A1和前列腺素B1均按外標(biāo)法計算，分別不得過1.5%和0.5%；其他雜質(zhì)按主成分自身對照法計算，單個最大雜質(zhì)的峰面積不得過前列地爾對照品溶液的主峰面積（1.0%）；雜質(zhì)總量不得過2.0%（小于0.01%的色譜峰不計）。

干燥失重 取本品0.5g，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（附錄VII L）。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄V D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.02mol/l磷酸二氫鉀溶液（pH4.9）（40：60）為流動相；檢測波長為214nm。取有關(guān)物質(zhì)項下的系統(tǒng)適用性試驗用溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)整色譜系統(tǒng)，前列地爾峰與前列腺素A1峰的分離度應(yīng)大于3.0。

測定法 取本品約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取前列地爾對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

[增訂]

【檢查】 乙醇溶液的澄清度 取本品5mg，加乙醇5ml，振搖使溶解，依法檢查（附錄Ⅸ B）溶液應(yīng)澄清。