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咳喘舒片鑒別

2012-08-08 15:01 醫(yī)學教育網(wǎng)
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(1)取本品10片,除去包衣,研細,加水20ml,超聲處理15分鐘,離心,取上清液,加濃氨試液2ml,用乙醚-乙醇(8:2)混合溶液振搖提取2次,每次25ml,合并提取液,用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品,用甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以0.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(2)取本品10片,除去包衣,研細,加水20ml,超聲處理15分鐘,離心,取上清液,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,棄去乙醚液,水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,加正丁醇飽和的水30ml洗滌,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對照藥材0.1g,加水20ml,加熱回流30分鐘,濾過,取濾液,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述曲種溶液各10μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G溥層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中中, 在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(3)取本品20片,除去包衣,研細,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,離心,取上清液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取柚皮苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

(4)取本品20片,除去包衣,研細,加甲醇40ml,加熱回流1小時,趁熱用棉花濾過,濾液蒸干,殘渣加1%鹽酸溶液30ml使溶解,靜置,濾過,濾液用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至10,用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取罌粟殼對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(20:20:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

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