方法名稱：

維生素E膠丸—維生素E的測定—氣相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測定維生素E膠丸中維生素E的含量。

本方法適用維生素E膠丸。

方法原理：

供試品和內(nèi)標均制成甲醇溶液，進入氣相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測維生素E（C31H52O3）和內(nèi)標正三十二烷的吸收值，計算出其含量。

試劑：

1、異辛烷

2、正己烷

3、正戊醇

儀器設(shè)備：

1、儀器

1.1、高效液相色譜儀

1.2、色譜柱

以硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為2%，或以HP-1毛細管柱（100%二甲基聚硅氧烷）為分析柱；理論塔板數(shù)按維生素E峰計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），維生素E峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3、紫外吸收檢測器

2、色譜條件

2.1、流動相：正己烷+正戊醇= 997 3

2.2、檢測波長：254nm

2.3、柱溫：265℃

試樣制備：

1、稱取供試品

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取本品適量（約相當于維生素E20mg），置棕色具塞錐形瓶中。

2、對照品溶液的制備

精密稱取維生素E對照品和維生素E對照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加異辛烷80mL，避免加熱，超聲處理1分鐘使完全溶解，并加異辛烷至刻度，搖勻，沖氮密塞，避光，0℃以下保存。

3、內(nèi)標溶液的制備

取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液。

4、供試品溶液的制備

上述供試品精密加內(nèi)標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，即得供試品溶液。

5、校正因子的測定

取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取維生素E對照品20mg，精密稱定，置棕色具塞中，精密加內(nèi)標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1~3μL注入氣相色譜儀，計算校正因子。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液，1~3μL 注入氣相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定維生素E和內(nèi)標正三十二烷的吸收值，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。