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考試輔導(dǎo)
1.取本品20ml,置分液漏斗中,加稀鹽酸1-2ml酸化,加氯仿提取二次,每次15ml,合并氯仿提取液,用無水硫酸鈉脫水,回收氯仿。殘渣加60%醋酸溶液1ml使溶解,加新制的1%糖醛溶液1ml、50%硫酸液5ml,置70℃水浴中保溫10分鐘,漸顯紫色。
2.取1項下經(jīng)氯仿提取后的水溶液,用氨試液調(diào)至堿性,加氯仿提取二次,每次15ml,合并氯仿液。用無水硫酸鈉脫水,除去氯仿,殘渣加稀鹽酸2ml使溶解,分成三份,分別加入碘化鉍鉀試液、碘化汞鉀試液、硅鎢酸試液、均生成沉淀。
3.取本品10ml置分液漏斗中,加稀鹽酸1-2ml酸化,加氯仿提取二次,每次10ml,合并氯仿提取液,置水浴上蒸干,殘渣加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液,另取人工牛黃對照品約11mg,加乙醇0.5ml,研磨使溶解,靜置,取上清液作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典一部附錄Ⅵ D)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-正已烷-冰醋酸、甲醇(80:10:5:5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸-醋酐-無水乙醇(1:1:10)的混合液,在110℃烘約10分鐘,供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯5個相同顏色的斑點。