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山海丹膠囊鑒別

(1) 取本品內(nèi)容物,研細(xì),置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑20~53μl,棱角銳尖。

(2) 取本品內(nèi)容物2.5g,研細(xì),加10%硫酸溶液40ml、氯仿20ml,加熱回流15分鐘,放冷,移入分液漏斗中,靜置,分取氯仿層,加氫氧化鈉試液10ml,振搖,放置,堿液層顯紅色。

(3) 取本品內(nèi)容物2.5g,加氯仿40ml,置水浴上加熱回流1小時(shí),棄去氯仿液,揮干,加水0.5ml拌勻,浸潤(rùn),加水飽和的正丁醇10ml,超聲處理30分鐘,吸取上清液,加氨試液三倍量,搖勻,放置分層,取上層液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液;再取人參皂甙Rb1、Rg1,三七皂甙R1加甲醇制成每1ml各含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1990年版一部附錄57頁(yè))試驗(yàn),吸取上述溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,在10℃以下展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘數(shù)分鐘,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,分別顯相同顏色斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同的三個(gè)紫紅色斑點(diǎn),紫外光燈(365nm)下顯一個(gè)黃色和兩個(gè)橙色的熒光斑點(diǎn)。

(4) 取本品內(nèi)容物10g,加乙醚40ml,振搖30分鐘,濾過(guò),棄去乙醚液,殘?jiān)哟姿?乙酯40ml,振搖30分鐘,濾過(guò),棄去醋酸乙酯液,殘?jiān)铀?0ml使溶解,濾過(guò),濾液加聚酰胺10g,拌勻,放置10分鐘,用水洗至洗出液無(wú)色,將聚酰胺在60℃干燥,移入具塞三角瓶中,加丙酮50ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1990年版一部附錄57頁(yè))試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl與對(duì)照品溶液4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-水-二乙胺(13:14:20 :5:1)為展開(kāi)劑(置二乙胺飽和層析缸中),展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的亮藍(lán)綠色熒光斑點(diǎn)。

(5) 取本品內(nèi)容物15g,加水40ml,振搖15分鐘,離心,取上清液加乙醇使含醇量至70%,振搖,放置4小時(shí),離心,取上清液揮去乙醇,用稀鹽酸調(diào)pH至2,用醋酸乙酯20ml萃取2次,合并萃取液,加無(wú)水硫酸鈉適量,濾過(guò),濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取原兒茶醛對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典1990年版一部附錄57頁(yè))試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl與對(duì)照品溶液3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-甲酸(10:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置氨蒸氣中熏后,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液與1%鐵氰化鉀水溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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