「鑒別」:
1、取本品,置光學(xué)顯微鏡下觀察:石細胞長方形或類方形,壁稍厚。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。
2、取本品內(nèi)容物5g加濃氨試液0.5ml濕潤,加氯仿50ml,加熱回流提取2次,每次2小時,濾過,合并濾液,回收氯仿至干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—濃氨試液(4:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紅色斑點。
「檢查」應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄ⅠL)。
「含量測定」對照品溶液的制備精密稱取于105℃干燥至恒重的烏頭堿對照品10毫克,置100毫升量瓶中,加氯仿溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1毫升中含烏頭堿0.1毫克)。
標準曲線的制備精密吸取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升,分別置分液漏斗中,依次加入氯仿至15毫升,精密加入醋酸—醋酸鈉緩沖液(pH3.0)10毫升和0.1%溴甲酚綠溶液2毫升,振搖,靜置,分取氯仿層,濾過,濾液置干燥的25毫升量瓶中,水層再用氯仿提取2次,每次5毫升,濾過(均通過同一濾紙及濾器),濾液并人25毫升量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻,照分光光度法(附錄ⅤB),在412納米波長處測定吸收度,并以相應(yīng)的試劑為空白。以吸收度為縱坐標、濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
風濕骨痛膠囊 測定法:取本品10粒的內(nèi)容物,精密稱定,研細,取內(nèi)容物約2克,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醚—氯仿—無水乙醇(16:8:1)的混合液25毫升和14%氨溶液1毫升,強力振搖15分鐘,浸漬過夜,振搖,靜置,傾取上清液,精密吸取5毫升,置分液漏斗中,用0.05mol/L從硫酸溶液提取3次,每次10毫升,分取硫酸液,濾過,合并濾液,置另一個分液漏斗中,加濃氨溶液1毫升,搖勻,用氯仿提取3次,每次10毫升,分取氯仿層,濾過,濾液置小燒杯中,置水浴上蒸干,殘渣于105℃烘1小時,放至室溫,用氯仿15毫升分次溶解,定量移入分液漏斗中,照標準曲線制備項下的方法,自“精密加入醋酸—醋酸鈉緩沖液(pH3.0)10毫升”起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中烏頭堿的量,計算,即得。
本品每粒含烏頭總生物堿以烏頭堿(C34H47NO11)計,應(yīng)為0.15毫克~1.2毫克。