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利膽排石片的鑒別

(1)取該品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶直徑60~140μm。木纖維成束,長(zhǎng)梭形,直徑16~24μm,壁稍厚,紋孔口橫裂縫狀、十字狀或人字狀。用乙醇裝片后置顯微鏡下觀察:不規(guī)則形結(jié)晶近無(wú)色,邊緣不整齊,表面有細(xì)長(zhǎng)裂隙且現(xiàn)顆粒性。

(2)取該品5片,除去包衣,研碎,加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.5g,加甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理。

(3)取該品10片,除去包衣,研細(xì),加乙醚20ml,冷浸4小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),濾液揮去乙醚,殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材1g,加乙醚10ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-丙酮(10:3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(4)取該品5片,糖衣片除去糖衣,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開(kāi)劑,薄層板置展開(kāi)缸中預(yù)飽和30分鐘,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(5)取橙皮苷對(duì)照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn),吸取鑒別(4)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距約8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),展距約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

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