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土貝母的含量測定

2012-10-18 14:47 醫(yī)學教育網(wǎng)
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照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;65%甲醇為流動相;檢測波長為214nm。理論板數(shù)按土貝母苷甲峰計算應不低于1500。對照品溶液的制備取105℃減壓干燥至恒重的土貝母苷甲對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,以流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含土貝母苷甲0.1mg)。

供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約0.3g[同時另取本品粉末測定水分(附錄ⅨH第一法)],精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾25ml,水浴蒸至無醇味,加水10ml,移置分液漏斗中,用水飽和正丁醇提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml),合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含土貝母苷甲(C63H98O29)不得少于1.0%。

土貝母

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