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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;用甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15)為流動(dòng)相;流速每分鐘0.8ml,檢測(cè)波長254nm。柱溫為30℃。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備分別取大黃素和大黃酚對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含4μg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品1.5g,精密稱定;置錐形瓶中,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過;濾液定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇20ml洗滌濾紙和殘?jiān)?,洗液并入濾液,加甲醇至刻度,搖勻,即得。測(cè)定法精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,計(jì)算,即得。本品含大黃按大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)總量計(jì),不得少于0.02%(g/g)。