山茱萸 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:5:85)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm.理論板數(shù)按馬錢(qián)苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取馬錢(qián)苷對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1ml含馬錢(qián)苷40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品適量,剪碎,混勻,取約1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取濾液10ml,加在中性氧化鋁柱(100-200目,4g,內(nèi)徑1cm,)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)?0%甲醇轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品含山茱萸以馬錢(qián)苷計(jì),不得少于0.40mg。
牡丹皮 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(70:30)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm.理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取丹皮酚對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1ml含丹皮酚20μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品適量,剪碎,混勻,取約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)45分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品含牡丹皮以丹皮酚計(jì),不得少于0.60mg。