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考試輔導(dǎo)
總鈣量 取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于乳酸鈣0.15g),加稀鹽酸2ml與水40ml,振搖,在水浴上加熱使溶解,放冷,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)50ml,加氨試液16ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液自藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,即得。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.0004mg的鈣。
磷酸氫鈣 精密稱取本品細粉適量(約相當于磷酸氫鈣20mg),置100ml量瓶中,加鹽酸溶液(5→10)4ml和硝酸溶液(5→10)0.5ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液15ml,置50ml量瓶中,加顯色劑(取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,使溶解,作為溶液1;另相鉬酸銨25g,加水400ml,使溶解,作為溶液2,在冰浴條件下,將溶液2倒入溶液1中,加水至1000ml,混勻,避光保存,不得有沉淀生成 )10ml,加水至刻度,搖勻,放置10分鐘,照分光光度法(中國藥典二部附錄Ⅳ A),在420nm波長處測定吸收度,另精密稱取磷酸氫鈣對照品適量,同法測定,計算,即得。