(l)取本品5片,除去糖衣,研細(xì),加乙醇30ml,回流提取1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取虎杖對(duì)照藥材3g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-甲苯-醋酸乙酯(4:2:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色斑點(diǎn);置氨氣中熏,顯淡紅色。
(2)取本品8片,研細(xì),加無(wú)水乙醇30ml,回流提取1小時(shí),濾過(guò),濾液濃縮至2ml,加20%氫氧化鈉溶液10ml,水浴加熱4小時(shí),放冷,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2,濾過(guò),濾液用乙醚振搖提取3次(25、20、20ml),合并乙醚液,揮干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以20%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5一10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。