天
旋光儀又稱旋光計(jì),大致外形及各部位名稱見(jiàn)圖。旋光儀是研究物質(zhì)旋光性的儀器,常用于測(cè)定平面偏振光通過(guò)具有旋光性物質(zhì)的旋光度的大小和方向,從而定量測(cè)定旋光物質(zhì)的濃度;確定某些有機(jī)物分子的立體結(jié)構(gòu)。
1、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介
1-光源2-透鏡3-起偏鏡4-小尼科耳 5-光欄6-旋光管
7-檢偏振鏡8-目鏡 9-螺旋10-刻度盤(pán)11-視野
儀器的光學(xué)系統(tǒng)以傾斜20°的角度安裝在底座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長(zhǎng)λ=5893?)。儀器采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除刻度盤(pán)的偏心差??潭缺P(pán)分為360格,每格1°,游標(biāo)分20格,刻度盤(pán)與游標(biāo)配合,可讀準(zhǔn)至0.05°。刻度盤(pán)和檢偏鏡組成一可同軸轉(zhuǎn)動(dòng)的系統(tǒng),用刻度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪使之轉(zhuǎn)動(dòng),觀察鏡旁裝有兩塊4倍的放大鏡供讀數(shù)時(shí)使用醫(yī)|學(xué)教|育網(wǎng)整理。
2、使用方法
(1)將儀器接于220V交流電源,開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,即可開(kāi)始測(cè)定工作。調(diào)節(jié)目鏡焦距,使視野十分清晰。當(dāng)旋光管未裝旋光的物質(zhì)時(shí),視野內(nèi)各部分亮度相同。
目鏡中觀察到的中間和兩邊明暗不同的三分視野可能會(huì)出現(xiàn)下列幾種情況:(1)如(a)所示,中間稍暗,兩側(cè)光很強(qiáng);(2)如(b)所示,中間暗而視野兩側(cè)較亮;(3)如(c)所示,視野兩側(cè)黑暗、中間較亮;(4)如(d)所示,此時(shí)視野中三個(gè)區(qū)的亮度較暗,明暗趨于相等,三分視野消失。用這樣的方法分辯三分視野的明暗最為靈敏,因此將檢偏鏡轉(zhuǎn)到三分視野消失且最暗是讀數(shù)。(5)如(e)所示,整個(gè)視野均明亮,但由于視野太亮,反而不利于判斷三分視野是否消失,因此不能以這樣的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)測(cè)量旋光度。
(2)零點(diǎn)校正蒸餾水為非旋光性物質(zhì),可用來(lái)校正儀器的零點(diǎn)(即α=0時(shí)儀器刻度盤(pán)上的讀數(shù))。校正時(shí),洗凈200mm樣品管,將管的一端封緊,管內(nèi)注滿蒸餾水,并使管口成一凸液面,加玻璃蓋片和螺帽套蓋(管內(nèi)不應(yīng)有空氣泡存在),但不宜將套蓋旋得太緊,以免壓碎玻璃片。用濾紙擦凈旋光管兩端玻璃片,放入旋光儀中。打開(kāi)光源,調(diào)整焦距使視野清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤(pán),先粗調(diào),后細(xì)調(diào),使視野亮度較暗,三分視野消失時(shí),記下刻度盤(pán)讀數(shù),重復(fù)操作三次,取其平均值,此即為旋光儀的零點(diǎn),以后在測(cè)定值中應(yīng)減去或加上此零點(diǎn)校正值醫(yī)|學(xué)教|育網(wǎng)整理。
(3)以與(2)相同的方法測(cè)定樣品的旋光度。
(4)注意事項(xiàng)儀器的金屬部分切忌沾污酸堿,以免被腐蝕。每次測(cè)定前,旋光管的周圍及兩端的玻璃片必須潔凈,實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)將旋光儀的測(cè)定槽內(nèi)外擦凈,旋光管用水洗凈晾干。
天