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佛甲草-中藥化學(xué)鑒定

理化鑒別取該品粉末10g,置于索氏提取器中,用丙酮回流提取6h,濾過(guò)。濾液減壓濃縮至約2ml,加等體積的水溶解,再減壓軸盡丙酮,得葉綠素狀物。加適量水溶解(少量多次,總共約10ml),濾過(guò)。水液減壓抽干,加甲醇2ml溶解,再加硅膠l-2g拌和,干燥后裝入盛有硅膠10g的層析柱上端(內(nèi)徑約1.5cm),以氯仿一甲醇(5:1)沖洗,棄去最初洗脫液約35ml,收集以后的洗脫液約80ml,蒸干,殘?jiān)饕韵略囼?yàn):

(1)取殘?jiān)僭S,加固體二氧化錳約10mg,于小試管中混勻,管口覆蓋1張濾紙小片,用橡皮筋扎緊密閉,并于紙上加10%硫酸亞鐵溶液1滴,再加20%氫氧化鈉溶液1滴,將試管置火上小心加熱,待管內(nèi)冒煙后移去火源,加濃鹽酸1滴于紙片上,即顯藍(lán)綠色。(檢查脂肪族氰基)

(2)薄層色譜上述洗脫液濃縮后為樣品液。用甙照品制成對(duì)照品溶液,取樣品液及對(duì)照品液點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上,以氯仿一甲醇(8:3)展開(kāi),展距6cm,噴以30%-50%硫酸液,于110℃下加熱5-10min顯色,樣品液色譜在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置處,現(xiàn)相同的黑色斑點(diǎn)。

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