氨 芐 西 林 鈉

Anbian Xilinna

Ampicillin Sodium

書(shū)頁(yè)號(hào)：中國(guó)藥典2005年版二部－613

[修訂]

【檢查】堿度 取該品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，振搖使溶解，室溫放置10分鐘后，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為8.0～10.0。

有關(guān)物質(zhì) 取該品適量，精密稱(chēng)定，用流動(dòng)相A溶解并定量稀釋成每1ml中約含3mg的溶液，作為供試品溶液；另取氨芐西林對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用流動(dòng)相A溶解并定量稀釋成每1ml中約含30µg的溶液，作為對(duì)照溶液。照氨芐西林項(xiàng)下的方法測(cè)定；。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，氨芐西林二聚物峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4.5倍（4.5%），其它單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%），其它各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍（5.0%）（供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)）。

可見(jiàn)異物取該品5份，每份各2g，加微粒檢查用水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法檢查（附錄IXH），應(yīng)符合規(guī)定。

不溶性微粒取該品3份，加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法檢查（附錄IXC），每1g樣品中，含10μm以上的微粒不得過(guò)6000粒，含25μm以上的微粒不得過(guò)600粒。

無(wú)菌 取規(guī)定量全部溶解于500ml的0.9%無(wú)菌氯化鈉溶液中（樣品溶液濃度：0.04g/ml），用薄膜過(guò)濾法處理后，以0.1%蛋白胨水溶液為沖洗液，每膜用量不少于400ml，分次沖洗后，在最后一次沖洗液中加入2ml青霉素酶，以大腸埃希菌為陽(yáng)性對(duì)照菌，依法檢查（附錄XI H），應(yīng)符合規(guī)定。（酶單位）

[增訂]

【性狀】 比旋度 取該品，精密稱(chēng)定，用0.4%鄰苯二甲酸氫鉀溶液溶解并定量稀釋成每1ml中約含2.5mg的溶液，依法測(cè)定（附錄Ⅵ E），比旋度為+258°至+287°。

【鑒別】 [2]（1）取該品加水制成每1ml中約含10mg的溶液，加堿性酒石酸銅試液3滴，即顯紫色。

（2）取該品加水制成每1ml中約含10mg的溶液，加鹽酸羥胺試液1ml，振搖，加酸性硫酸鐵銨試液1滴，搖勻，即顯深紅色。

（3）取該品和氨芐西林對(duì)照品適量，分別用磷酸鹽緩沖液（取無(wú)水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中各含1mg的溶液；作為供試品溶液與對(duì)照品溶液，取上述兩種溶液等量混合，作為混合溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65︰10︰10︰2.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，于90℃加熱至出現(xiàn)斑點(diǎn)?；旌先芤核@主斑點(diǎn)應(yīng)為單一斑點(diǎn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對(duì)照品溶液或混合溶液主斑點(diǎn)的顏色與位置相同。

殘留溶劑 取該品約0.3g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加水3ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液；分別精密稱(chēng)取丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇各適量，加水定量稀釋制成每1ml中分別含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基異丁基酮0.5mg、甲苯89µg和正丁醇0.5mg的混合溶液，精密量取3ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（附錄Ⅷ P）試驗(yàn)，采用硝基對(duì)苯二酸改性的聚乙二醇為固定液（或極性相似的固定液）的毛細(xì)管色譜柱，程序升溫，初始溫度60℃維持6分鐘，以每分鐘20℃的升溫速率升至150℃，維持8分鐘；檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），檢測(cè)器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為150℃；載氣為氮?dú)狻ｍ斂者M(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘，進(jìn)樣體積為1.0ml。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、二氯甲烷、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇順序出峰，各主峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。再分別精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含二氯甲烷不得過(guò)0.2%，含丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲苯和正丁醇均應(yīng)符合規(guī)定。

2-乙基己酸取該品，照2-乙基己酸測(cè)定法（附錄 ）測(cè)定，含2-乙基己酸不得過(guò)0.8%。

重金屬 取該品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

細(xì)菌內(nèi)毒素 取該品，依法檢查（附錄XI E），每1mg氨芐西林中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.1EU。

[刪除]

熱原