(1)取本品內(nèi)容物5g,加乙醚30ml,回流1小時(shí),濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮Ⅱ A對(duì)照品,加醋酸乙酯制成1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(8:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的暗紅色斑點(diǎn)。
(2)取本品內(nèi)容物5g,加甲醇30ml,加熱回流15分鐘,濾過(guò),濾液濃縮至2ml,作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸-水(7:2:2)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品內(nèi)容物5g,加乙醚30ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷--醋酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品內(nèi)容物2g,加乙醇20ml,加熱回流40分鐘,靜置,取上清液10ml,加鹽酸1ml,加熱回流1小時(shí),取出,濃縮至約5ml,加水10ml,加石油醚(60~90℃)20ml提取,提取液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取川牛膝對(duì)照藥材2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取齊墩果酸對(duì)照品,加乙醇制成每1m1含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇(40:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以磷鉬酸試液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。