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藿膽丸含量測定方法

取該品適量,研成細粉,取1g,精密稱定,置錐形瓶中,加入40%氫氧化鈉溶液20ml,搖勻,置電高壓滅菌鍋內(nèi),在120℃皂化5小時,冷卻,濾過,藥渣用水洗滌3次,每次20ml,離心,取上清液,合并三次離心液,用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至約1,用氯仿振搖提取4次(40ml、40ml、30ml、30ml),合并氯仿提取液,加無水硫酸鈉脫水, 濾過,用氯仿30ml分次洗滌無水硫酸鈉及濾器,洗液并入濾液,回收氯仿至干,殘渣加無水乙醇使溶解,置25ml量瓶中,用適量無水乙醇洗滌容器,洗液并入量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取豬去氧膽酸、鵝去氧膽酸對照品,分別加無水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,精密吸取供試品溶液2μl、上述兩種對照品溶液各1μl和4μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%硫酸乙醇溶液,于100℃加熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,在紫外光燈(365nm)下定位。照薄層色譜法(附錄ⅥB薄層掃描法)進行掃描,激發(fā)波長:λ=366nm,測量供試品與對照品熒光強度的積分值,計算,即得。

該品每1g含豬膽浸膏以豬去氧膽酸(C29H40O4)和鵝去氧膽酸(C24H40O4)的總量計,不得少于10.0mg。

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