方法名稱(chēng)：

枸櫞酸噴托維林片—枸櫞酸噴托維林測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：

本方法采用滴定法測(cè)定枸櫞酸噴托維林片中枸櫞酸噴托維林的含量。

本方法適用于枸櫞酸噴托維林片。

方法原理：

供試品置分液漏斗中，加水使其溶解，再加20%氫氧化鈉溶液與三氯甲烷溶液，去三氯甲烷層，過(guò)濾，續(xù)濾液加冰醋酸與醋酐后，再加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色。讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算枸櫞酸噴托維林的含量。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 無(wú)水冰醋酸

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

6. 醋酐

7. 20%氫氧化鈉

8. 三氯甲烷

試樣制備：

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙酰化，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱(chēng)定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

操作步驟：

取本品50片，除去包衣后，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于枸櫞酸噴托維林0.5g），置分液漏斗中，加水15mL，振搖使枸櫞酸噴托維林溶解，加20%氫氧化鈉溶液3mL，搖勻，精密加入三氯甲烷50mL，振搖提取15分鐘，靜置，分取三氯甲烷層，經(jīng)干燥濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25mL，置錐形瓶中，加冰醋酸20mL、醋酐3mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于52.56mg的C20H31NO3·C6H8O7。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。