一、最佳選擇題
1、與吡啶-硫酸銅作用,生成物顯綠色的藥物是
A.異煙肼
B.苯巴比妥
C.磺胺甲(口惡)唑
D.司可巴比妥鈉
E.注射用硫噴妥鈉
【答案】E
答案解析:硫噴妥鈉具有丙二酰硫脲結構,也可以與銅鹽反應。但反應速度稍慢且沉淀物顯綠色,借此可以區(qū)別硫噴妥鈉與不含硫的巴比妥類藥物。
2、下列哪種方法最適宜檢查藥物中的殘留溶劑
A.滴定分析法
B.薄層色譜法
C.氣相色譜法
D.高效液相色譜法
E.紫外-可見分光光度法
【答案】C
答案解析:目前各國藥典均采用氣相色譜法測定藥物中的溶劑殘留量醫(yī)學|教育網搜索整理。
3、在中國藥典中,收載“通用檢測方法”的部分是
A.附錄
B.目錄
C.索引
D.凡例
E.正文
【答案】A
答案解析:《中國藥典》由凡例、正文、附錄和索引等四部分組成。其中,凡例是解釋和使用《中國藥典》、正確進行質量檢定的基本原則,“凡例”把與正文品種、附錄及質量檢定有關的共性問題加以規(guī)定,有關規(guī)定具有法定的約束力;正文收載了不同藥品、制劑的質量標準;附錄的主要內容為制劑通則、生物制品通則、通用檢測方法、生物檢定法、試藥和試紙、溶液配制、原子量等。因此收載“通用檢測方法”的部分是附錄。
4、取供試品,加氫氧化鈉試液溶解后,加鐵氰化鉀試液和正丁醇振搖,放置分層后醇層顯強烈的藍色熒光,加酸使成酸性,熒光消失,再加堿使成堿性,熒光又出現(xiàn)。此反應可鑒別的藥物是
A.維生素C
B.青霉素鈉
C.維生素A
D.維生素B1
E.硫酸慶大霉素
【答案】D
答案解析:取維生素B1供試品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml醫(yī)學|教育網搜索整理,強力振搖2分鐘,放置使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇中,顯藍色熒光。
5、用酸度計測定溶液的酸度,若溶液的pH為4.5左右,對酸度計進行校正時需選用的標準緩沖液是
A.磷酸鹽標準緩沖液(pH6.86)
B.鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液(pH4.00)
C.磷酸鹽標準緩沖液(pH6.86)和硼砂標準緩沖液(pH9.18)
D.草酸三氫鉀標準緩沖液(pH1.68)和磷酸鹽標準緩沖液(pH6.86)
E.鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液(pH4.00)和磷酸鹽標準緩沖液(pH6.86)
【答案】E
答案解析:測定前,按各品種項下的規(guī)定,選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩沖液,并供試液的pH值處于二者之間。
6、某藥物,具有酚羥基和烯醇羥基,可用三氯化鐵反應進行鑒別,該藥物是
A.黃體酮
B.青霉素鉀
C.鹽酸四環(huán)素
D.阿奇霉素
E.頭孢羥氨芐
【答案】C
答案解析:鹽酸四環(huán)素鑒別
三氯化鐵反應鹽酸四環(huán)素具有酚羥基和烯醇羥基,可以和金屬離子形成配位化合物,其中與鐵離子反應可形成紅色的配位化合物?!吨袊幍洹防么朔磻b別鹽酸四環(huán)素,即:取本品約0.5mg,加硫酸2ml,即顯深紫色,再加三氯化鐵試液1滴,溶液變?yōu)榧t棕色。
7、在藥品質量標準中,藥品的外觀、臭、味等內容歸屬的項目為。
A.類別
B.性狀
C.鑒別
D.檢查
E.含量測定
【答案】B
答案解析:藥品質量標準的性狀項下主要記載藥品的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)醫(yī)學|教育網搜索整理。
8、《中國藥典》收載的慶大霉素C組分的測定方法是
A.GC
B.UV
C.TLC
D.MS
E.HPLC
【答案】E
答案解析:2010藥典測定慶大霉素C組分用的是高效液相色譜法,注意記憶。
9、司可巴比妥鈉可用哪種方法進行鑒別
A.制備衍生物測定熔點
B.與堿性酒石酸銅試液的反應,生成紅色沉淀
C.與銅鹽反應,生成綠色沉淀
D.堿性條件下與Pb2+反應,生成白色沉淀
E.與三氯化鐵作用,生成紫色化合物
【答案】A
答案解析:鑒別司可巴比妥鈉:1.制備衍生物測定熔點2.與碘試液的反應3.紅外光譜法4.丙二酰脲類的鑒別反應
10、葡萄糖注射液需要檢查的特殊雜質是
A.顛茄堿
B.還原糖
C.對氨基酚
D.5-羥甲基糠醛
E.去甲基安定
【答案】D
答案解析:葡萄糖水溶液在弱酸性時較穩(wěn)定,但在高溫加熱滅菌時,葡萄糖易分解產生5-羥甲基糠醛、羥基乙酰丙酸與甲酸。
11、《日本藥局方》的英文縮寫是
A.NF
B.BP
C.JP
D.USP
E.GMP
【答案】C
答案解析:A.NF——《美國國家處方集》
B.BP——《英國藥典》
C.JP——《日本藥局方》
D.USP——《美國藥典》
E.GMP——《藥品生產質量管理規(guī)范》
12、相對誤差表示
A.測量值與平均值之差
B.測量值與真實值之差
C.誤差在測量值中所占的比例
D.測量值與平均值之差的平方和
E.最大的測量值與最小的測量值之差
【答案】C
答案解析:相對誤差為絕對誤差與真實值的比值,相對誤差沒有單位。絕對誤差是測量值與真實值之差。相對誤差反映誤差在測量值中所占的比例,不受測量值單位的影響,便于比較,所以更常使用。
13、中國藥典規(guī)定,試驗時的溫度,未注明者,系指在室溫下進行;溫度對實驗結果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應以下列哪一個溫度為準
A.20℃
B.25℃
C.20℃±2℃
D.25℃±2℃
E.20~30℃
【答案】D
答案解析:試驗時的溫度,未注明者,系指在室溫下進行。溫度高低對試驗結果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應以25℃±2℃為準。
14、關于維生素B1的理化性質敘述正確的是
A.具酸性、水溶性
B.具酸性、脂溶性
C.具堿性、水溶性
D.具堿性、脂溶性、旋光性
E.具酸性、水溶性、旋光性
【答案】C
答案解析:維生素B1又稱鹽酸硫胺,是由氨基嘧啶環(huán)和噻唑環(huán)通過亞甲基連接而成的季銨化合物,噻唑環(huán)上季銨氮原子及嘧啶環(huán)上氮原子均具有堿性,藥用品為鹽酸鹽。維生素B1在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。維生素B1具有紫外吸收,其鹽酸溶液的最大吸收波長為246nm.
15、某藥品與硝酸共熱,得黃色產物,放冷后加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。該藥物是
A.硫酸阿托品
B.鹽酸嗎啡
C.硫酸奎寧
D.鹽酸麻黃堿
E.硝酸士的寧
【答案】A
答案解析:取硫酸阿托品約10mg,加發(fā)煙硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黃色的殘渣,放冷,加乙醇2~3滴濕潤,加固體氫氧化鉀一小粒,即顯深紫色。
16、在薄層色譜法中,Rf值的最佳范圍是
A.0.2~0.8
B.0.3~0.6
C.0.5~0.9
D.0.1~0.3
E.0.3~0.5
【答案】E
答案解析:Rf值是薄層色譜法的基本定性參數(shù)。除另有規(guī)定外,Rf值應在0.2~0.8之間,
最佳范圍是0.3~0.5.注意此處說的是最佳范圍。
二、配伍選擇題
1、A.不超過20℃
B.避光并不超過20℃
C.20±2℃
D.10~30℃
E.2~10℃
1)、《中國藥典》貯藏項下規(guī)定,“陰涼處”為
【答案】A
答案解析:
2)、《中國藥典》貯藏項下規(guī)定,“冷處”為
【答案】E
答案解析:
3)、《中國藥典》貯藏項下規(guī)定,“涼暗處”為
【答案】B
答案解析:
4)、《中國藥典》貯藏項下規(guī)定,“常溫”為
【答案】D
答案解析:本題考查儲存條件的溫度和區(qū)別。陰涼處系指不超過20℃;涼暗處系指避光并不超過20℃;冷處系指2~10℃;常溫系指10~30℃。除另有規(guī)定外,貯藏項下未規(guī)定貯藏溫度的一般系指常溫。
2、A.重鉻酸鉀
B.無水碳酸鈉
C.三氧化二砷
D.鄰苯二甲酸氫鉀
E.對氨基苯磺酸
標定下面滴定液所用的基準物質是
1)、鹽酸滴定液
【答案】B
答案解析:鹽酸滴定液的標定,基準物質為無水碳酸鈉。
2)、硫代硫酸鈉滴定液
【答案】A
答案解析:《中國藥典》采用置換碘量法標定硫代硫酸鈉。以重鉻酸鉀為基準物,加入碘化鉀置換出定量的碘,碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定。
3)、亞硝酸鈉滴定液
【答案】E
答案解析:亞硝酸鈉滴定液的標定,《中國藥典》用基準對氨基苯磺酸標定亞硝酸鈉滴定液。
4)、氫氧化鈉滴定液
【答案】D
答案解析:氫氧化鈉滴定液的標定,基準物質為鄰苯二甲酸氫鉀。
3、A.銀鏡反應
B.加硝酸銀試液,生成黑色沉淀
C.加硝酸,加熱顯橙紅色
D.加堿性鐵氰化鉀試液與正丁醇,醇層顯藍色熒光
E.加甲醇10ml與5%氫氧化鉀的甲醇溶液,顯綠色;置熱水浴中變成深紫色;放置后,顯紅棕色
1)、可用于鑒別維生素C的是
【答案】B
答案解析:維生素C的鑒別試驗:1.與硝酸銀試液的反應2.與二氯靛酚鈉試液的反應3.紅外分光光度法
2)、可用于鑒別維生素K1的是
【答案】E
答案解析:維生素K1的鑒別試驗:1.呈色反應——加甲醇10ml與5%氫氧化鉀的甲醇溶液,顯綠色;置熱水浴中變成深紫色;放置后,顯紅棕色2.高效液相色譜法3.紫外-可見分光光度法4.紅外分光光度法
3)、可用于鑒別維生素B1的是
【答案】D
答案解析:維生素B1的鑒別試驗:1.硫色素反應2.紅外吸收光譜3.氯化物的鑒別
4)、可用于鑒別維生素E的是
【答案】C
答案解析:維生素E的鑒別試驗:1.與硝酸的反應2.紅外分光光度法3.高效液相色譜法
4、A.酮體
B.其他甾體
C.游離水楊酸
D.游離肼
E.對氨基酚
1)、《中國藥典》中腎上腺素應檢查
【答案】A
答案解析:腎上腺素在生產中由其酮體經氫化還原制得。若氫化不完全,則易引入酮體雜質。《中國藥典》規(guī)定,需對酮體進行限量檢查。
2)、《中國藥典》中異煙肼應檢查
【答案】D
答案解析:《中國藥典》采用薄層色譜法檢查游離肼,肼的檢出靈敏度為0.1μg,控制的限量為0.02%.
3)、《中國藥典》中對乙酰氨基酚應檢查
【答案】E
答案解析:對乙酰氨基酚片、咀嚼片、泡騰片、膠囊、顆粒及滴劑均需檢查對氨基酚。方法為反相高效液相色譜法,以ODS為固定相;緩沖液或水-甲醇為流動相。
4)、《中國藥典》中阿司匹林應檢查
【答案】C
答案解析:《中國藥典》中阿司匹林應檢查游離水楊酸,因為所采用的HPLC法為定量分析方法,所以在研究過程中應驗證方法的準確度、精密度、專屬性、定量限、線性、范圍、耐用性等多項內容。
5、A.1000~650cm-1
B.1900~1650cm-1
C.3750~3000cm-1
D.2400~2100cm-1
E.1300~1000cm-1
以下紅外吸收光譜主要特征峰的波數(shù)
1)、νc≡c
【答案】D
答案解析:
2)、νc-o
【答案】E
答案解析:
3)、νc=o
【答案】B
答案解析:
4)、νO-H
【答案】C
答案解析:
6、A.硫酸奎寧
B.鹽酸嗎啡
C.鹽酸麻黃堿
D.硫酸阿托品
E.維生素B1
1)、Vitali反應可用于鑒別
【答案】D
答案解析:
2)、雙縮脲反應可用于鑒別
【答案】C
答案解析:
3)、硫色素反應可用于鑒別
【答案】E
答案解析:
4)、Marquis反應可用于鑒別
【答案】B
答案解析:托烷生物堿的反應(Vitali反應)該反應系托烷生物堿類的專屬鑒別反應。反應機理為:阿托品水解生成的莨菪酸與硝酸共熱,生成黃色的莨菪酸三硝基衍生物,與醇制氫氧化鉀作用,即顯深紫色。
雙縮脲反應為芳環(huán)側鏈上具有氨基醇結構的特征反應。反應機理:鹽酸麻黃堿在堿性條件下與硫酸銅形成藍紫色配位化合物,溶于乙醚層顯紫紅色,水層則由于硫酸銅的存在而呈藍色。
維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇中,顯藍色熒光。
鹽酸嗎啡的鑒別反應,Marquis反應為含酚羥基的異喹啉類生物堿的特征反應。該類藥物遇甲醛-硫酸試液可生成具有醌式結構的有色化合物。鑒別方法:取本品約1mg,加甲醛-硫酸試液(Marquis試液)1滴,即顯紫堇色。
7、A.TLC
B.HPLC
C.配制成50mg/ml的溶液,測定旋光度,不得過-0.40°
D.配制成2.0mg/ml的溶液,在310nm處測定,吸收度不得大于0.05
E.供試品溶液加稀鹽酸5ml與三氯化鐵試液2滴,不得顯紅色
以下藥物的特殊雜質檢查方法是
1)、鹽酸嗎啡中的罌粟酸
【答案】E
答案解析:罌粟酸阿片中含有罌粟酸,在提取嗎啡時,可能引入罌粟酸。罌粟酸在微酸性溶液中遇三氯化鐵生成紅色的罌粟酸鐵。
檢查方法:取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸5ml與三氯化鐵試液2滴,不得顯紅色。
2)、磷酸可待因中的嗎啡
【答案】B
答案解析:磷酸可待因中的有關物質主要是嗎啡等物質,其中嗎啡是由于嗎啡甲基化不完全,分離不盡而引入?!吨袊幍洹凡捎酶咝б合嗌V法檢查有關物質。
3)、硫酸奎寧中的其他金雞納堿
【答案】A
答案解析:硫酸奎寧在制備過程中,可能引入其他金雞納堿。《中國藥典》采用薄層色譜法以供試品溶液自身稀釋對照法(高低濃度對比法)檢查。
4)、硫酸阿托品中的莨菪堿
【答案】C
答案解析:硫酸阿托品為消旋體,無旋光性。而莨菪堿為左旋體,有旋光性。莨菪堿系因阿托品消旋不完全引入,《中國藥典》采用旋光度法來控制莨菪堿的限量。
檢查方法:取本品,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法測定,旋光度不得過-0.40°。
8、A.6.535
B.6.536
C.6.530
D.6.531
E.6.534
以下數(shù)字修改后保留小數(shù)點后三位的結果
1)、6.53490
【答案】A
答案解析:6.53490,保留小數(shù)點后三位,被修約數(shù)字為9,根據(jù)四舍六入五成雙原則,宜進位,為6.535.
2)、6.53450
【答案】E
答案解析:6.53450保留小數(shù)點后三位,被修約數(shù)字為5,根據(jù)四舍六入五成雙原則,等于5且5后無數(shù)時,如果進位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù),則進位;進位后,測量值的末位數(shù)成奇數(shù),則舍棄。若5后還有數(shù),說明修約數(shù)比5大,宜進位。6.53450不宜進位,為6.534
3)、6.53051
【答案】D
答案解析:6.53051保留小數(shù)點后三位,被修約數(shù)字為5,根據(jù)四舍六入五成雙原則,等于5且5后無數(shù)時,如果進位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù),則進位;進位后,測量值的末位數(shù)成奇數(shù),則舍棄。若5后還有數(shù),說明修約數(shù)比5大,宜進位。6.53051,5后有數(shù),宜進位,為6.531.
4)、6.5305
【答案】C
答案解析:6.5305保留小數(shù)點后三位,被修約數(shù)字為5,根據(jù)四舍六入五成雙原則,等于5且5后無數(shù)時,如果進位后測量值的末位數(shù)成偶數(shù),則進位;進位后,測量值的末位數(shù)成奇數(shù),則舍棄。若5后還有數(shù),說明修約數(shù)比5大,宜進位。6.5305中5后無數(shù)不宜進位,為6.530.
三、多項選擇題
1、《中國藥典》規(guī)定,需測定釋放度的藥物是
A.雌二醇緩釋貼片
B.布洛芬片
C.布洛芬緩釋膠囊
D.阿司匹林片
E.阿司匹林腸溶片
【答案】ACE
答案解析:雌二醇緩釋貼片黏性通過耐熱試驗進行檢查,并采用相同的HPLC條件分別對其含量均勻度、釋放度和含量進行檢查與測定。阿司匹林腸溶片,照《中國藥典》“釋放度測定法”(第二法方法1),采用溶出度測定法第一法的裝置來進行測定。布洛芬緩釋膠囊以磷酸鹽緩沖液為釋放介質,釋放液經濾過后用HPLC進行測定。
2、注射用硫噴妥鈉應符合《中國藥典》(2010年版)附錄注射劑項下有關的各項規(guī)定,此外還需檢查
A.堿度
B.結晶性
C.氯化物
D.硫酸鹽
E.干燥失重
【答案】ADE
答案解析:注射用硫噴妥鈉為注射用無菌粉末,應符合《中國藥典》附錄注射劑項下有關的各項規(guī)定。此外還需檢查“無菌”、“干燥失重”、“硫酸鹽”、“堿度”、“溶液澄清度”和“有關物質”。
3、按《中國藥典》規(guī)定,應采用非水溶液滴定法測定含量的藥物有
A.地西泮
B.維生素B1
C.腎上腺素
D.阿莫西林
E.阿司匹林
【答案】ABC
答案解析:A.地西泮——非水溶液滴定法
B.維生素B1——非水溶液滴定法
C.腎上腺素——非水溶液滴定法
D.阿莫西林——高效液相色譜法
E.阿司匹林——酸堿滴定法
4、《中國藥典》中“重金屬檢查法”第一法所使用的試劑有
A.硫酸
B.硝酸銀
C.醋酸鹽緩沖液(pH3.5)
D.硫氰酸銨
E.硫代乙酰胺
【答案】CE
答案解析:第一法硫代乙酰胺法,檢查原理為硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)醋酸鹽緩沖溶液)條件下水解,產生硫化氫,與重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物均勻混懸液,與一定量標準鉛溶液經同法處理后所呈顏色比較,判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。所以此題選CE.
5、高效液相色譜選擇性檢測器有
A.電化學檢測器
B.紫外檢測器
C.示差折光檢測器
D.蒸發(fā)光散射檢測器
E.光二極管陣列檢測器
【答案】ABE
答案解析:高效液相色譜選擇性檢測器有:選擇性檢測器也稱濃度型檢測器,包括紫外檢測器、光電二極管陣列檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器和質譜檢測器。CD屬于通用型檢測器。所以此題選擇ABE.
6、硝苯地平的鑒別方法有
A.氯化物反應
B.薄層色譜法
C.紅外分光光度法
D.取待測品約25mg,加丙酮1ml溶解,加20%氫氧化鈉溶液3~5滴,振搖,溶液顯橙紅色
E.照紫外-可見分光光度法測定,在237nm的波長處有最大吸收,在320~355nm的波長處有較大的寬幅吸收
【答案】CDE
答案解析:硝苯地平的鑒別方法主要有與氫氧化鈉試液的反應、紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法。
7、關于維生素C注射液的含量測定,敘述正確的有
A.用碘滴定液滴定
B.用淀粉作指示劑
C.以中性乙醇作溶劑
D.滴定前先加入丙酮
E.丙酮可消除亞硫酸氫鈉測定結果的影響
【答案】ABDE
答案解析:維生素C注射液也采用碘量法測定含量,即:精密量取本品適量(約相當于維生素C0.2g),加水15ml與丙酮2ml,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液顯藍色并持續(xù)30秒鐘不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于8.806mg的維生素C(C6H806)。溶液中加入2ml丙酮的目的,是為了消除注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對維生素C測定結果的影響,亞硫酸氫鈉可以和丙酮發(fā)生加成反應生成無還原性的2-羥基-異丙碘酸鈉而消除干擾。
8、《中國藥典》收載的維生素C的鑒別反應包括
A.與茚三酮反應
B.與三氯化鐵反應
C.與硝酸銀試液反應
D.與二氯靛酚鈉試液的反應
E.紅外分光光度法
【答案】CDE
答案解析:維生素C的鑒別反應為與硝酸銀試液反應及與二氯靛酚鈉試液的反應還有紅外分光光度法。
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