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在二甲基海因中加入適量的水,控制溫度在30℃左右攪拌30min,待二甲基海因全部溶解后,在一定的時間內(nèi)滴加適量的溴,然后反應(yīng)數(shù)小時。反應(yīng)完畢后,將溶液冷卻,再用乙醇結(jié)晶,過濾,濾餅干燥后得到的淡黃色固體即為產(chǎn)品1,3-二溴-5,5-二甲基海因。
通過實驗確定合成二溴海因的最佳工藝條件為:二甲基海因與溴的最佳摩爾比為1:2.0;溶劑用量為80ml(水)/0.1mol(海因);反應(yīng)溫度為30℃左右;反應(yīng)時間為5min.1,3-二溴-5,5-二甲基海因的收率可達80%.