高錳酸鉀在制備和貯存過程中，?；烊肷倭慷趸i雜質，蒸餾水中常含有少量有機雜質，能還原KMnO₄使其水溶液濃度在配制初期有較大變化，因此不能用直接法配制標準溶液。間接法配制時，常將溶液煮沸以加速與其雜質的反應，并將配成的溶液盛在棕色玻璃瓶中在冷暗處放置7～10天，待濃度穩(wěn)定后，過濾除去MnO₂等雜質，方可進行標定。

標定時應注意：

1.溫度：一般控制在75～85℃.

2.酸度：用H₂SO₄調節(jié)酸度，滴定剛開始的酸度一般應控制在約1mol/L.

3.滴定速度：剛開始滴定的速度不宜太快。

4.催化劑：在滴定前可加幾滴MnSO₄溶液。

5.指示劑：一般情況下，高錳酸鉀自身可作為指示劑。