高錳酸鉀在制備和貯存過(guò)程中，常混入少量二氧化錳雜質(zhì)，蒸餾水中常含有少量有機(jī)雜質(zhì)，能還原KMnO₄使其水溶液濃度在配制初期有較大變化，因此不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。間接法配制時(shí)，常將溶液煮沸以加速與其雜質(zhì)的反應(yīng)，并將配成的溶液盛在棕色玻璃瓶中在冷暗處放置7～10天，待濃度穩(wěn)定后，過(guò)濾除去MnO₂等雜質(zhì)，方可進(jìn)行標(biāo)定。

標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意：

1.溫度：一般控制在75～85℃.

2.酸度：用H₂SO₄調(diào)節(jié)酸度，滴定剛開(kāi)始的酸度一般應(yīng)控制在約1mol/L.

3.滴定速度：剛開(kāi)始滴定的速度不宜太快。

4.催化劑：在滴定前可加幾滴MnSO₄溶液。

5.指示劑：一般情況下，高錳酸鉀自身可作為指示劑。