取樣和試樣分解：

取樣最重要的要求是有代表性，即取來欲分析的樣品須能代表全體。均勻或容易混勻的物質(zhì)取樣自不成問題，氣態(tài)和液態(tài)樣品屬于這一類。醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理不均勻的固態(tài)物質(zhì)，如礦石和煤炭等應(yīng)按規(guī)定手續(xù)取樣。否則，分析結(jié)果不能代表原物質(zhì)，徒然浪費人力物力。野外礦石取樣多由地質(zhì)人員進行。所得大樣在試驗室中由分析人員按一定手續(xù)粉碎和縮分到小樣。另一方面，有機元素燃燒法分析合成的純樣品則無此問題。樣品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融，也稱分解。有些樣品能溶解于水、酸或混合酸、堿，以及有機溶劑中。上述辦法不能溶解的，可改用熔劑熔融。熔劑可分堿性（如碳酸鈉）、酸性（如硫酸氫鉀）、氧化性（如過氧化鈉）和還原性的（如硫代硫酸鈉）。如果欲分析的成分較易揮發(fā)或熔融溫度高，對坩堝腐蝕嚴(yán)重，則可改用燒結(jié)，即將顆粒表面部分熔化。史密斯法用氯化銨和碳酸鈣（1：8～12）與硅酸鹽巖石混合和燒結(jié)，以測定其中的堿金屬便是一例。有機化合物和生物樣品可采用干法或濕法灰化。干法灰化為在充分氧氣存在下加熱至炭化并逐漸燃燒，或在較低溫度用原子氧氧化（低溫灰化）。濕法灰化利用氧化性酸（如硝酸、高氯酸、濃硫酸）氧化樣品。干法、濕法各有其優(yōu)缺點，須視樣品而定。