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地西泮|奧沙西泮的分析:
二氮雜卓七元環(huán)上氮原子具有強(qiáng)的堿性,具有明顯紫外吸收。
一、鑒別
(一) 地西泮
1.硫酸-熒光反應(yīng) 藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)黃綠色熒光。
2. 紫外和紅外吸收光譜
3. 氯元素反應(yīng) 本藥物為有機(jī)氯化合物,用氧瓶燃燒法破壞,生成氯化氫,以5%氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化,顯氯化物反應(yīng)。
(二) 奧沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反應(yīng) 鹽酸酸性條件下,緩緩加熱煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液,生成橙紅沉淀。
2.紫外光譜和紅外光譜
二、有關(guān)物質(zhì)檢查
1.地西泮:在生產(chǎn)工藝過程或貯藏期間出現(xiàn)分解,產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc,不加校正因子的主成分自身對照法檢查雜質(zhì)。
2.奧沙西泮:薄層色譜,溶液自身稀釋對照法
三、含量測定
1.地西泮:二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性,可用非水溶液滴定法測定其含量
2.奧沙西泮:紫外分光光度法
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