常用計(jì)量器具的使用|校正方法：

藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析儀器均應(yīng)按《藥品檢驗(yàn)儀器操作規(guī)程》或儀器使用說明操作，照《中國藥典》附錄的有關(guān)要求進(jìn)行校正，并應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

（一）分析天平

分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量設(shè)備，其稱量的準(zhǔn)確度對分析的結(jié)果影響很大。因此，必須掌握分析天平的正確使用方法，并按規(guī)定對分析天平進(jìn)行校正和檢定。

分析天平用于含量測定中供試品、對照品的稱量和滴定液的標(biāo)定等。藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.Olmg和0.O01mg三種。為了保證稱量的相對誤差小于千分之一，當(dāng)取樣量大于100mg時，選用感量為0.1mg的分析天平；當(dāng)取樣量為100～lOmg時，選用感量為0.Olmg的分析天平；取樣量小于lOmg時，選用感量為0.O01mg的分析天平。

使用分析天平稱量的方法有減量法和增量法兩種。用減量法稱量時，先將供試品放于稱量瓶中，置于天平盤上，稱得重量為W1然后取出所需的供試品量，再稱得剩余供試品和稱量瓶重為W2兩次稱量之差W1-W2，即為供試品的重量。使用減量法稱量能連續(xù)稱取若干份供試品，節(jié)省稱量時間。使用增量法稱量時，先將容器置于天平盤上，稱得重量為W1再將供試品加入容器中，再稱重為W2兩次重量之差W2-W1，即為供試品的重量。需要稱一定重量的供試品，常采用增量法。

分析天平應(yīng)按計(jì)量部門規(guī)定，定期進(jìn)行檢定，并應(yīng)有專人保管，負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。

（二）分析儀器

1.旋光計(jì)旋光計(jì)可用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行校正，讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。

2.pH計(jì)pH計(jì)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正，詳見第三章第三節(jié)pH值測定法。

3.紫外一可見分光光度計(jì)

4.紅外分光光度計(jì)

（1）波數(shù)的準(zhǔn)確性 波數(shù)準(zhǔn)確性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜（厚度約0.04mm）為測試樣品，繪制其紅外光譜圖，用3027、2851、1601、1028和907cm-1的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正?！吨袊幍洹芬螅盗⑷~變換紅外光譜儀在3000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于5cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于lcm-1.

（2）分辨率 用以上聚苯乙烯薄膜的紅外光譜圖對儀器的分辨率進(jìn)行檢查，要求在3110～2850cm-1范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個峰，峰2851cm-1與谷2870cm-1間的分辨深度不小于18%透光率，峰l583cm-1與谷l589cm-1之間的分辨深度不小于l2%透光率；儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2cm-1.

（三）玻璃量器

實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。

玻璃量器應(yīng)定期進(jìn)行校正。玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水的重量W，再根據(jù)該溫度下水的密度d，計(jì)算出量器的容積V，V=W/d（m1）。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較，其誤差應(yīng)小于規(guī)定限度（允差）。

1.容量瓶將供試品準(zhǔn)確稀釋至一定體積時，需使用容量瓶（簡稱“量瓶”）。常用量瓶的規(guī)格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶應(yīng)定期進(jìn)行校正，校正的方法如下：

將量瓶洗凈、晾干，在分析天平上稱定重量，加水，使彎月面至量瓶的標(biāo)線處，再稱定重量，兩次稱量的差即為瓶中水的重量，查出水在該溫度-V的密r9，即可計(jì)算出量瓶的容積。實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差為±0.10ml，50ml的允差為±0.05ml，25ml的允差為±0.03ml，均約為其容積的千分之一。

校正量瓶時應(yīng)注意，在瓶頸內(nèi)壁標(biāo)線以上不能掛有水珠，否則會影響校正的結(jié)果。若掛有水珠，應(yīng)用濾紙片輕輕吸去。

2.移液管準(zhǔn)確移取一定體積的液體時，需使用移液管。移液管應(yīng)定期進(jìn)行校正。校正的方法是：在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標(biāo)線處，然后把水放入預(yù)先已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計(jì)算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度，即可計(jì)算出移液管的容積，實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如，一等的移液管：lOOml的允差為±0.10ml，50 ml的允差為±0.08ml，25ml的允差為±0.05ml.

3.滴定管容量分析時用來加入滴定液并測量加入滴定液體積的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗凈的滴定管中加入水，并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已稱好重量的小錐形瓶中，蓋好瓶塞，稱重，計(jì)算放出水的重量，根據(jù)該溫度下水的密度，計(jì)算放出水的實(shí)際體積。用同樣的方法測出lOml、15ml、20ml等的重量，并計(jì)算出滴定管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與標(biāo)示體積之差應(yīng)小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差為±Olml，lOml的為±0.02ml，25ml的為±0.03ml，50ml的為±0.05ml.