“熾灼殘?jiān)臉?biāo)準(zhǔn)方法”是中級(jí)藥物檢驗(yàn)工考試中需要掌握的知識(shí),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理了以下內(nèi)容,請(qǐng)參考:
中國(guó)藥典
取供試品1.0~2.0g或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫;除另有規(guī)定外,加硫酸0.5~1ml使?jié)駶?rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700~800℃熾灼使完全灰化,移置干燥器內(nèi),放冷至室溫,精密稱定后,再在700~800℃熾灼至恒重,即得。 如需將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查,則熾灼溫度必須控制在500~600℃。
國(guó)外藥典
美國(guó)藥典USP35-NF-30灼燒殘?jiān)?
灼燒殘?jiān)ā畋硎九c歐洲藥典及日本藥典沒有統(tǒng)一的部分)
在600±50℃下熾灼一個(gè)合適材質(zhì)的坩堝(例如,二氧化硅,鉑金,石英,或者瓷質(zhì))30分鐘,在干燥器(硅膠或其他合適干燥劑)中冷卻,精確稱量它的質(zhì)量。精確稱取☆1~2 g或☆個(gè)別文獻(xiàn)特定說明質(zhì)量的樣品,放在之前冷卻后的坩堝中。用少量(通常1 mL)硫酸潤(rùn)濕樣品,然后在盡量低的溫度下慢慢加熱,直至樣品完全燒焦。冷卻;然后☆除非個(gè)別文獻(xiàn)另有說明☆又用少量(通常1 mL)硫酸潤(rùn)濕;緩慢加熱至不再有白煙生成;再在600±50℃下熾灼,☆除非個(gè)別文獻(xiàn)另有說明☆直至樣品完全碳化。確保在整個(gè)程序中沒有火焰生成。在干燥器(硅膠或其他合適干燥劑)中冷卻,精確稱重,然后計(jì)算殘?jiān)及俜直取?
如果算得的數(shù)值明顯超過特定文獻(xiàn)的限定,則需重復(fù)以上硫酸潤(rùn)濕、加熱、熾灼的過程,熾灼30分鐘,直至有連續(xù)兩次測(cè)得的殘?jiān)馁|(zhì)量相差小于0.5 mg,或者算得的殘?jiān)俜直仍谔囟ㄎ墨I(xiàn)的限度內(nèi)。
☆在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行熾灼,但是要防止氣流,并且在低的溫度下盡量保證碳的完全燃燒。如果需要,可以用馬弗爐,這樣可以確保最后熾灼的溫度在600±50℃。馬弗爐的校準(zhǔn),可以通過使用適合的電子溫度儀和一個(gè)工作的熱電偶探頭來校對(duì)來自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)機(jī)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶。確保稱量的精確度,通過檢查馬弗爐設(shè)定溫度與控制溫度來確??刂齐娐贰_x擇能夠反應(yīng)測(cè)試下樣品可能使用方法的位置。每個(gè)測(cè)量位置的誤差是±25℃。
在大不列顛和歐洲藥典中的硫酸鹽灰測(cè)試也等同于此方法,除非特別說明。
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