醋酸甲羥孕酮片

性狀

本品為白色片。

鑒別

1） 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于醋酸甲羥孕酮60mg），加三氯 甲烷30ml，攪拌使醋酸甲羥孕酮溶解，濾過，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)沾姿峒琢u孕酮項(xiàng)下的鑒別（1）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。

2） 取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于醋酸甲羥孕酮10mg），加三氯甲烷20ml，振搖提取，濾過，取濾液作為供試品溶液；另取醋酸甲羥孕酮對(duì)照品加三氯甲烷制成每1ml 中含5mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯（10:1）為展開劑，展開，晾干，在120 ℃加熱半小時(shí)，放冷，噴以硫酸-無水乙醇（1:1）,再在120 ℃加熱10分鐘，放冷，置紫外光燈（365nm） 下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

檢查

含量均勻度 取本品1 片，置乳缽中，研細(xì)，加無水乙醇適量分次移入100ml 量瓶中，微溫加熱約15分鐘，并時(shí)時(shí)振搖使醋酸甲羥孕酮溶解，冷卻至室溫，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液,加無水乙醇定量稀釋制成每1ml中含8μg的溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄ⅩE）。

【其他】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄Ⅰ A）。

含量測(cè)定

取本品10片（10mg ,250mg規(guī)格）、15片（4mg規(guī)格）或25片（2mg規(guī)格），精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于醋酸甲羥孕酮20mg），置100ml量瓶中,加無水乙醇約60ml，振搖15分鐘使醋酸甲羥孕酮溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置另一100ml量瓶中，加無水乙醇稀 釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A）在240nm的波長(zhǎng)處測(cè)定

【吸光度】按C24H34O4的吸收系數(shù)（E1% 1cm）為408計(jì)算，即得。

【規(guī)格】 （1） 2mg （2） 4mg （3） 10mg （4）250mg

測(cè)定方法

方法名稱：

醋酸甲羥孕酮—醋酸甲羥孕酮的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定醋酸甲羥孕酮的含量。

本方法適用于醋酸甲羥孕酮。

方法原理：

供試品用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)醋酸甲羥孕酮的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 甲醇（色譜純）

2. 水（色譜純）

3. 炔諾酮

儀器設(shè)備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸甲羥孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，醋酸甲羥孕酮與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰分離度不低于3.0，主成分前一雜質(zhì)峰與主成分的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇-水= 70 30

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 對(duì)照品溶液的制備

取醋酸加羥孕酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中含0.8mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.8mg的溶液，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各2mL，置10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

取炔諾酮適量，加甲醇制成每1mL中約含0.8mg的溶液，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算其含量。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p841。