方法名稱： 肌苷片－肌苷－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定肌苷片中肌苷的含量。

本方法適用于肌苷片。

方法原理： 供試品研細(xì)，加水定量稀釋制成供試液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長248nm處檢測肌苷的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 甲醇

儀器設(shè)備： 1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按肌苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=10 90

2.2 檢測波長：248nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取肌苷對(duì)照品適量，加水溶解制成每1mL中約含20µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品10片（如為糖衣片，應(yīng)除去包衣），精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于肌苷0.1g），置100mL量瓶中，加水約70mL，充分振搖使肌苷溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長248nm處測定肌苷（C10H12N4O5）的峰面積，計(jì)算出其含量。