照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇0.1%磷酸溶液(80:20)為流動(dòng)相：檢測(cè)波長(zhǎng)為288nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)應(yīng)不低于5000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取大黃素對(duì)照品適量，加乙醇制成每1ml含大黃素0.05mg的溶液，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，研細(xì)，取0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中.加乙醇20ml，超聲處理(功率250W，頻率25kHz)1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液置50ml錐形瓶中，藥渣用乙醇洗滌3次，每次10ml，洗液并入濾液中，揮去乙醇，殘?jiān)酉←}酸10ml使溶解，再加氯仿20ml，加熱回流1小時(shí)，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，分取氯仿液，酸水液用氯仿洗滌2次，每次10ml，合并氯仿液，揮干，殘?jiān)芗右掖?0ml，稱(chēng)定重量，微熱使溶解，放冷，再稱(chēng)定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，取濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每粒含大黃以大黃素(C15H10O5)計(jì)，不得少于0.30mg。