季銨鹽類消毒劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)附錄A：季銨鹽類消毒劑有效成分含量檢測(cè)方法

A.1 方法一

按GB/T5174的方法進(jìn)行，最低檢測(cè)量為0.1g/L.

當(dāng)被測(cè)樣品的季銨鹽含量≥1g/L時(shí)，精密采取適量樣品并稀釋成1g/L左右濃度的溶液，取25.00mL稀釋液，用0.004mol/L月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)。

當(dāng)被測(cè)樣品的季銨鹽含量（l g/L時(shí)，可直接取25.00mL溶液，用0.0004 mol/L月桂基硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)。

A.2 方法二

A.2.1 氯型季銨鹽含量的檢測(cè)

A.2.1.1 氯化季銨鹽含量的檢測(cè)

A.2.1.1.1 試劑：0.l mol/L氫氧化鈉溶液、50g/L碘化鉀溶液以及鹽酸、氯仿。

A.2.1.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mol/L碘酸鉀。

A.2.1.1.3 操作步驟：精密稱取樣品適量（液體樣品取適量體積），使其相當(dāng)于苯扎氯銨約0.5g，置燒杯中，用蒸餾水35mL分3次洗人250mL分液漏斗中，加0.1mol/L氫氧化鈉10mL和氯仿25mL，用容量吸管精密加人新制的50g/L碘化鉀溶液10.00mL，劇烈振搖120次（或振蕩儀振蕩2min），靜置使分層，棄去氯仿層。水層用氯仿提取3次，每次10mL.然后棄去氯仿層，水層移人250mL具塞錐形瓶中，用蒸餾水約15mL分3次淋洗分液漏斗，合并洗液和水液。加鹽酸40mL，放冷，用0.05mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至氯仿層淡棕色，加氯仿5mL，繼續(xù)滴定并劇烈振搖至氯仿層無(wú)色，記錄碘酸鉀滴定液用量，空白試驗(yàn)將蒸餾水代替樣品重復(fù)上述步驟。實(shí)驗(yàn)重復(fù)測(cè)2次，取2次平均值進(jìn)行計(jì)算。

A.2.1.1.4 含量計(jì)算：氯化季銨鹽含量按式（A.1）或式（A.2）計(jì)算。

式中：X1——氯化季銨鹽含量，%；

X2——氯化季銨鹽含量，單位為克每升（g/L）；

c——碘酸鉀滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）

VST——碘酸鉀滴定液空白與樣品體積差，單位為毫升（mL）；

M——氯化季銨鹽分子量；

m——氯化季銨鹽樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

V——氯化季銨鹽樣品體積（取樣量），單位為毫升（mL）。

A.2.1.1.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%.

A.2.1.1.6 檢測(cè)限

本方法最低檢測(cè)量為0.9g/L.

A.2.1.2 氯化芐銨松寧含Ⅰ的檢測(cè)

A.2.1.2.1 儀器及測(cè)定條件

泵系統(tǒng)：LC-10AT vp.

色譜柱：Simpack VP-ODS 4.6mm×15cm.

檢測(cè)器：SPD-10A vp UV-VIS.

流動(dòng)相：乙腈：水：硫鋱酸銨=70mL：30mL：0.5g.

流速：1.O mL/min.

檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm.

柱溫：30℃ .

保留時(shí)間：約6.5min.

A.2.1.2.2 操作步驟 ′

制備標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取在105℃干燥2h的氯化芐銨松寧對(duì)照品500mg，用純化水溶解，再用水定容至500mL，得1.O mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。

進(jìn)樣：樣品直接進(jìn)樣10μL.標(biāo)準(zhǔn)溶液同法進(jìn)樣10μL醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)整理.

A.2.1.2.3 含量計(jì)箅

比較標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測(cè)樣品溶液的峰面積，即可計(jì)算出樣品中氯化芐銨松寧的含量。

A.2.1.2.4 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的3%.

A.2.1.2.5 檢測(cè)限

本方法最低檢測(cè)量為0.5mg/L.

A.2.2 溴型季銨鹽含量的檢測(cè)

A.2.2.1 試劑：氫氧化鈉溶液（4.3g氫氧化鈉加蒸餾水溶解成100mL溶液）、溴酚藍(lán)指示液（0.1g溴酚藍(lán)加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3mL，溶解，再加蒸餾水至200mL）以及氯仿。

A.2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02mol/L四苯硼鈉滴定液。

A.2.2.3 操作步驟：精密稱取樣品適量（液體樣品取適量體積），使其相當(dāng)于苯扎溴銨約0.25g，置

250mL碘量瓶中，加蒸餾水50mL和氫氧化鈉1mL，搖勻，再加溴酚藍(lán)指示劑0.4mL與氯仿10mL.用0.02mol/L四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴邊搖勻，接近終點(diǎn)時(shí)尚須強(qiáng)力振搖。待氯仿層的藍(lán)色消失，記錄四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。重復(fù)測(cè)定2次，取2次平均值進(jìn)行計(jì)算。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。

A.2.2.4 含量計(jì)算

溴型季銨鹽含量按式（A.3）或式（A.4）計(jì)算：

式中：

X1——溴型季銨鹽含量，%；

X2——溴型季銨鹽含量，單位為克每升（g/L）；

c——四苯硼鈉滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

Vstp——四苯硼鈉滴定液樣品與空白體積差，單位為毫升（mL）；

M——溴型季銨鹽分子量；

m——溴型季銨鹽樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

V——溴型季銨鹽樣品體積（取樣量），單位為毫升（mL）。

A.2.2.5 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的3%.

A.2.2.6 檢測(cè)限

本方法最低檢測(cè)量為0.9g/L.

A.2.3 方法的選擇

可首選方法一，當(dāng)待測(cè)樣品不適合方法一或產(chǎn)生顏色干擾時(shí)，可按方法二進(jìn)行。