(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:淀粉粒三角狀卵形或矩圓形,直徑24~40μm ,臍點短縫狀或人字狀。不規(guī)則分枝狀團塊無色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無色或淡棕色,直徑4 ~6μm。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。果皮表皮細(xì)胞橙黃色,表面觀類多角形,垂周壁略連珠狀增厚。薄壁細(xì)胞類圓形,有橢圓形紋孔,集成紋孔群。種皮石細(xì)胞淡黃色,壁波狀彎曲,胞腔含棕色物。花粉粒類圓形,直徑24~34μm ,外壁有刺,長3 ~5μm,具3 個萌發(fā)孔。纖維直徑15~35μm ,壁厚,微木化,有大的圓形紋孔。果皮纖維上下層縱橫交錯排列。不規(guī)則團塊暗灰色,不透明,加酸后產(chǎn)生氣泡。
(2) 取本品水蜜丸1g,搗碎,或取小蜜丸或大蜜丸 4.5g,切碎,平鋪于坩堝中,上蓋一長柄漏斗,徐徐加熱,至粉末微焦時停止加熱,放冷,取下漏斗,用水5ml 沖洗內(nèi)壁,洗液置紫外光燈(365nm) 下觀察,顯淡藍(lán)綠色熒光。
(3) 取本品2g,置燒杯中,用水淘洗,于杯底可得少量灰白色沉淀,取出沉淀,加稀鹽酸2 滴,即泡沸,放出二氧化碳?xì)怏w,氣體遇氫氧化鈣試液,即出現(xiàn)混濁;再加水2ml,攪拌,濾過,濾液用氨試液調(diào)至弱堿性,加草酸銨試液1 滴,即生成白色沉淀。
(4) 取本品水蜜丸18g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸24g,切碎。加乙醚10ml使?jié)駶?,加石油醚?0~60℃)40ml,超聲處理15分鐘,靜置過夜,濾過,濾液揮干,殘渣加丙酮2ml 使溶解,作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加丙酮制成每1ml含1mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液 6μl 、對照品溶液4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性5 %三氯化鐵乙醇溶液,在105 ℃加熱約5 分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5) 取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,切碎,加硅藻土5g,研勻,烘干。加正己烷30ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材1g,加正己烷20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。