氯霉素 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.025mol/L磷酸(40:60)為流動(dòng)相；檢測波長為274nm；柱溫40℃。理論板數(shù)按氯霉素峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。

對照品溶液的制備

精密稱取氯霉素對照品12mg，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2.5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml含氯霉素0.06mg)。 供試品溶液的制備 取本品1g，精密稱定，加水5ml，攪拌使其溶解并轉(zhuǎn)移置50ml量瓶中，用水10ml分次洗滌器皿，合并至同一量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，溶液通過C18小柱，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得.

測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。 本品每1g含氯霉素(C11H12Cl2N2O5)應(yīng)為18mg～22mg。 大黃 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.025mol/L磷酸(80:20)為流動(dòng)相；檢測波長為428nm；柱溫40℃。理論板數(shù)按大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

對照品溶液的制備

精密稱取大黃酚對照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml含大黃酚20μg)。 供試品溶液的制備 取本品20g，精密稱定，加水40ml攪拌使溶解，轉(zhuǎn)移至100ml圓底燒瓶中，加鹽酸5ml，加熱回流2小時(shí)，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并入分液漏斗中，加氯仿振搖提取3次，每次40ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每1g含大黃以大黃酚(C15H10O4)計(jì)，不得少于10μg。