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考試輔導
方法名稱:
明目地黃丸-丹皮酚的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:
本方法采用高效液相色譜法測定明目地黃丸中丹皮酚的含量。
本方法適用于中成藥明目地黃丸。
方法原理:
本品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處檢測丹皮酚的吸收值,計算出其含量。
試劑:
甲醇
儀器設(shè)備:
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于3500。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水=70 30
2.2檢測波長:274nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品
取本品水蜜丸,研碎,取0.5g,精密稱定;或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取0.5g,精密稱定,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取丹皮酚對照品適量,加甲醇制成每1mL含15mg溶液。
3. 供試品溶液的制備
供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液10mL和供試品溶液20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定丹皮酚(C9H10O3)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻:
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p492。