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明目地黃丸-測定方法

方法名稱:

明目地黃丸-丹皮酚的測定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定明目地黃丸中丹皮酚的含量。

本方法適用于中成藥明目地黃丸。

方法原理:

本品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長274nm處檢測丹皮酚的吸收值,計算出其含量。

試劑:

甲醇

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于3500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇 水=70 30

2.2檢測波長:274nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品水蜜丸,研碎,取0.5g,精密稱定;或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取0.5g,精密稱定,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丹皮酚對照品適量,加甲醇制成每1mL含15mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液10mL和供試品溶液20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定丹皮酚(C9H10O3)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p492。

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