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熔點(diǎn)測(cè)定法:第一法

有關(guān)藥物檢驗(yàn)工考試,以下是“熔點(diǎn)測(cè)定法”,請(qǐng)考生查看!

測(cè)定易粉碎的固體藥品。

取供試品適量,研成細(xì)粉,除另有規(guī)定外,應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量,置于熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管(簡(jiǎn)稱毛細(xì)管,由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長(zhǎng)9cm以上,內(nèi)徑0.9——1.1mm,壁厚0.10——0.15mm,一端熔封;當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí),管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加,使露出液面3cm以上)中,輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上,將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)(分浸型,具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點(diǎn)在80℃以下者,用水;熔點(diǎn)在80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內(nèi)加熱的容器, 溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上);加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí),將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液,貼附在溫度計(jì)上(可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定),位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部;繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0——1.5℃,加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度,重復(fù)測(cè)定3次,取其平均值,即得。

“初熔”系指供試品毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度。

“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),方法如上述,但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5——3.0℃;供試品開始局部液化時(shí)(或開始產(chǎn)生氣泡時(shí))的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時(shí),應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時(shí)溫度作為全熔溫度。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí),可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn)。

以上即為“熔點(diǎn)測(cè)定法”的全部?jī)?nèi)容,更多請(qǐng)關(guān)注醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)!

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